[发明专利]一种邻腈基氯苄的合成方法及装置

说明书

本发明涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置，其中合成方法依次包括：混合液A的光照氯化反应、混合液B的蒸馏分离、混合液C的冷凝回收、混合液D的抽滤分离和邻腈基氯苄粗品的离心甩干以及邻腈基氯苄粉末的烘干步骤，此外，实施上述合成方法的装置包括：实施光照氯化反应的反应釜、用于混合液B蒸馏分离的蒸馏釜、接收釜、成品釜、用于将混合液D邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房;相对于传统合成工艺，本发明所需的合成耗时大幅降低、邻氰基氯苄成品的纯度达到了99%、同时还提高了合成工艺的安全性和可靠性，对产生的尾气也进行了回收，具备极好的推广应用前景。

技术领域

本发明涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置。

背景技术

邻腈基氯苄是一种在常温下无色至玉色的针状结晶体，是一种一氯苄化物，其熔点和沸点分别为59.5℃和252-260℃，其主要用于合成二苯乙烯类荧光增白剂，如荧光增白剂ER系列等，是一种重要的工业中间原料。

在现有的合成技术中，邻腈基氯苄主要是利用邻甲基苯甲腈在通氯和光照的条件下合成的，其反应路线为：

期间需要经过反应釜、蒸馏釜、结晶釜和离心机以及烘干等处理。

以容量为1t的反应釜为例，现有的邻腈基氯苄合成工艺大致为：

1、在反应釜中一次性加入800kg邻甲基苯甲腈液体液体，开启搅拌，并将反应釜内温度缓慢升温至120℃，开启紫外线光照灯，向反应釜内缓慢匀速的通入氯气300kg，并将反应釜内温度控制在115-120℃之间进行光照氯化反应；

2、通氯反应至30小时后，对反应釜内邻甲基苯甲腈和邻腈基氯苄混合液中的邻腈基氯苄含量进行取样检测，当邻腈基氯苄含量不小于80%时，停止通入氯气和加热，并继续反应1小时；否则继续通入氯气，直至邻腈基氯苄含量不小于80%；

3、将上一步骤中得到的混合液抽送至接收釜中，充分搅拌，将接收釜冷却至25℃，混合液中邻腈基氯苄结晶析出，并使用抽滤槽分离出邻甲基苯甲腈母液和固体的邻腈基氯苄粗品；

4、将邻甲基苯甲腈母液通入蒸馏釜，并通过分馏塔对邻甲基苯甲腈进行回收；

5、将邻腈基氯苄粗品放入结晶釜中，并安装1:2的重量比例在结晶釜中加入甲醇，邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈全溶至甲醇中，再次使用抽滤槽排放邻甲基苯甲腈和甲醇液体，并将得到的粉末状邻腈基氯苄投入离心机甩干，甩干后，再将粉末状邻腈基氯苄采用烘干机干燥，得到邻腈基氯苄成品。

上述传统生产工艺存在以下问题：

1、在反应釜中，容易产生对腈基氯苄（属于一种二氯苄化物），由于对腈基氯苄与邻腈基氯苄具备相似的化学性质，后续的蒸馏、抽滤等工艺难以将邻腈基氯苄中包含的对腈基氯苄分离开来，导致最终的邻腈基氯苄成品纯度不高；

2、在通氯光照反应过程中，反应釜内会产生一定量的尾气（包含未反应完全的氯气、邻甲基苯甲腈、邻腈基氯苄和盐酸气体），这些尾气通常会通过尾气管道直接被排放至生产车间外部，造成环境的污染和原料及产品的浪费；此外，尾气还会在尾气管道内结垢，严重时还会堵塞尾气管道，反应釜内产生的尾气得不到及时排放，导致反应釜内产生正压，容易造成反应釜内氯气直接泄漏至生产车间内，污染生产车间内空气，还容易造成生产人员中毒；