[发明专利]一种有机硅水解油连续裂解工艺

说明书

本发明公开了一种有机硅水解油连续裂解工艺，工艺包括预热阶段，一级重排阶段，一级冷却阶段，二级重排阶段，二级冷却阶段，处理反应残渣阶段，本发明实现全年连续稳定生产，持续排料的效果，并提高生产DMC的效率和产量，同时有效回收利用残渣。

技术领域

本发明涉及裂解工艺领域，更具体的说是涉及一种有机硅水解油连续裂 解工艺。

背景技术

在有机硅工业，大部分有机硅聚合物由有机硅中间体DMC生产而成，所 以DMC在有机硅工业中具有极其重要的作用，现国内外生产DMC的主要原 料是经二甲基二氯硅烷水解反应产生的水解油，该水解油包括环状硅氧烷、 直链状聚硅氧烷，但是目前制备DMC的工艺存在诸多不足之处，例如国内大 部分甲基氯硅烷生产厂将高温溶剂油作为热载体加入裂解釜进行裂解反应， 由于此溶剂法裂解工艺属于间歇反应，延长制备DMC裂解工艺的时间，且无 法实现连续排料，导致裂解残渣长时间积存于釜底，在高温、高碱性条件下 发生歧化反应，使得残渣结构复杂，处理难度大，而且在溶剂法裂解反应后 期，由于裂解残渣不断积累，反应体系粘度不断增大，从而大大降低体系传 质和传热的效果，影响反应产物DMC的生成及相变蒸出，降低其生产效率。

因此如何提供生产稳定、提高生产效率和产量，同时可将残渣有效回收 利用的一种有机硅水解油连续裂解工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种有机硅水解油连续裂解工艺，实现全年连 续稳定生产，持续排料，提高生产DMC的效率和产量，同时使残渣有效回收 利用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种有机硅水解油连续 裂解工艺，工艺包括：

一种有机硅水解油连续裂解工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预热：在含有水解物的原料釜内加入裂解催化剂进行预热处理形成 裂解原料；

(2)一级重排：所述裂解原料通过加料泵以一定速度定量地加入薄膜蒸 发反应器，通过搅拌在所述薄膜蒸发反应器的内壁上形成界面不断更新的薄 膜，在高温、催化剂、真空条件下进行所述一级重排，生成一级DMC气体；

(3)一级冷却：所述一级DMC气体经第一级冷却器冷却，进入DMC 收集罐；

(4)二级重排：所述一级重排反应后的一级物料通过所述薄膜蒸发反应 器尾端进入卧式双轴自清理反应器进行二级重排，生成二级DMC气体，反应 残渣经所述卧式双轴自清理反应器的尾部螺杆出料器排出至打浆罐；

(5)二级冷却：所述二级DMC气体经二级冷却器冷却后进入所述DMC 收集罐中；

(6)处理反应残渣：在装有反应残渣的打浆罐内加入水和溶剂形成混合 液，混合液通过罐底泵输送至分液罐，形成的混合液在分液罐中分层为油相 和液相，油相置于分液罐底层，将分液罐底层的油相输送至脱挥釜，在脱挥 釜中脱除水和溶剂，得到反应副产物。

本发明首先预热，增加水解物的流动性，提高形成裂解原料的速度；通 过一级重排，使裂解原料在薄膜蒸发反应器中形成不断更新的薄膜，从而实 现在薄膜上生成DMC气体的效果，不断更新的薄膜可以减小物料的粘滞阻 力，提高生成DMC气体的速度和产量；通过二级重排，使经一级重排反应生 成粘度较大的一级物料在卧式双轴自清理反应器中进一步反应，解决了由于 一级物料粘度过大而导致粘连搅拌轴的问题，达到了连续排出残渣的效果， 进一步有效分离DMC气体，实现了充分利用物料的效果；通过处理反应残渣 的过程，用水洗涤去除残渣中残留的催化剂，用溶剂溶解残渣中的有机物， 形成混合液，形成的混合液在分液罐中分层为油相和液相，油相利用脱挥釜 脱除水和溶剂，从而实现得到可作为硅树脂、液体硅橡胶添加剂的反应副产 物，从而实现有效回收利用反应残渣的效果。