[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201810010936.0 | 申请日: | 2018-01-05 |
公开(公告)号: | CN108183234B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 张军;郭孝东;温益凡;罗传喜;吴振国;向伟 | 申请(专利权)人: | 乳源东阳光磁性材料有限公司;四川大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 潘雯瑛 |
地址: | 512799*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将二价铁源与水配制成二价铁源溶液,将磷源与水配制成磷源溶液;
(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂滴加至反应釜内,充分反应后得到二水磷酸铁料浆;
(3)用压滤机将反应所得的二水磷酸铁料浆过滤为二水磷酸铁滤饼;其中,包括用压滤机过滤反应所得的二水磷酸铁料浆,得到二水磷酸铁滤饼,再用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼,然后将二水磷酸铁滤饼压至含水量为30~40%;
(4)将所得二水磷酸铁滤饼、锂源和碳源加入水中搅拌分散,再将分散好的料浆转移到砂磨设备中研磨,然后将研磨后的料浆喷雾干燥,再将干燥所得的物料送入惰性气氛炉中煅烧,煅烧后得到磷酸铁锂/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二价铁源为硫酸亚铁,配制成的二价铁源溶液按质量百分比计的含铁量为5~7%。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或多种,配制成的磷源溶液按质量百分比计的含磷量为4~6%。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氧化剂为双氧水和过氧乙酸中的一种或两种,所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,按照二价铁源溶液中的铁:磷源溶液中的磷:氧化剂的摩尔比例为0.97~1:1~1.05:0.5~0.7,将二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂同时滴加至反应釜内。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应釜的搅拌转速为200~600rpm,反应料浆的pH值控制在1.8~2.2范围内,反应温度控制在90~100℃范围内,反应时间为2~6小时。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的一种或两种,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,砂磨设备中装填的研磨介质是粒度为0.2~0.5mm的氧化锆,研磨时间为1~4小时,研磨后的料浆粒度为0.2~0.4μm。
9.根据权利要求7所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,煅烧温度为600~800℃,煅烧时间为4~6小时。
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