[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂滴加至反应釜内，充分反应后得到二水磷酸铁料浆；(3)用压滤机将反应所得的二水磷酸铁料浆过滤为二水磷酸铁滤饼；(4)将所得二水磷酸铁滤饼、锂源和碳源加入水中搅拌分散，再将分散好的料浆转移到砂磨设备中研磨，然后将研磨后的料浆喷雾干燥，再将干燥所得的物料送入惰性气氛炉中煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂/碳复合材料。本发明所述的制备方法具有工艺流程短、设备投资成本低、能耗低且能保证产品电性能的优点。

技术领域

本发明涉及锂电池正极材料制备的技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂/碳(LiFePO₄/C)复合材料是一种锂电池正极材料，由于其具有无毒、对环境友好、比容量高、循环稳定性好等优点，因此被广泛应用于电动工具、矿灯、电动自行车、电动汽车、混合电动车、卫星、武器装备等设备的电源中。

目前，磷酸铁锂/碳复合材料大多采用磷酸铁作为前驱体进行制备，由于从市场购买的磷酸铁放置一段时间后的铁、磷含量难以确定，不便于配料，所以一般需要对磷酸铁进行干燥处理或现场直接制备磷酸铁使用。磷酸铁锂/碳复合材料的主流制备工艺为：制备二水磷酸铁料浆，然后将二水磷酸铁料浆经过过滤、洗涤、干燥，再经过高温脱除结晶水得到前驱体无水磷酸铁，接着将无水磷酸铁、锂源、碳源与溶剂混合，混合所得料浆再经过研磨、喷雾干燥和高温烧结后得到磷酸铁锂/碳复合材料。

然而，上述制备工艺具有如下缺陷：一是工艺流程长、设备投资高、能耗高，这主要是因为二水磷酸铁料浆需要使用闪蒸干燥机进行干燥，干燥后还需要使用高温脱水炉脱除结晶水以制备无水磷酸铁，闪蒸干燥机和高温脱水炉的设备投资高，且需消耗大量电能和天然气；二是不利于控制材料的颗粒尺寸，制得的磷酸铁锂/碳复合材料的性能差，这是由于二水磷酸铁颗粒在干燥、特别是在高温脱水时会发生晶界融合，从而使脱水所得的无水磷酸铁一次颗粒增大，进而使最终所得磷酸铁锂/碳复合材料的颗粒太大而导致倍率性能和低温性能降低，而且无水磷酸铁颗粒太大会造成研磨所需时间延长，又增高了能耗、降低了产能。

因此，发展一种工艺流程短、设备投资低、能耗低且能提高磷酸铁锂/碳复合材料性能的制备工艺显得尤为重要。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其具有工艺流程短、设备投资成本低、能耗低且能保证产品电性能的优点。

本发明采用的技术方案如下：

一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；

(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂滴加至反应釜内，充分反应后得到二水磷酸铁料浆；

(3)用压滤机将反应所得的二水磷酸铁料浆过滤为二水磷酸铁滤饼；

(4)将所得二水磷酸铁滤饼、锂源和碳源加入水中搅拌分散，再将分散好的料浆转移到砂磨设备中研磨，然后将研磨后的料浆喷雾干燥，再将干燥所得的物料送入惰性气氛炉中煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂/碳复合材料。