[发明专利]一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法

权利要求书

1.一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：包括如下步骤；配制超纯水作为吸收液；将经浓硫酸吸收、含有沸石的浓硫酸吸收、浓硫酸吸收、浓硫酸吸收净化后的SiF₄通入盛装前述超纯水的吸收瓶；控制SiF₄气体的吸收量，并测定吸收的SiF₄气体重量；用火焰原子吸收光谱法测定四氟化硅气体中杂 质铅、铁、锌、铜、钙的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：所述的超纯水其电阻率需大于18MΩ.cm。

3.根据权利要求1所述的一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：所用氩气的纯度大于等于99.999%。

4.根据权利要求1所述的一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：所用浓硫酸的纯度大于98%。

5.根据权利要求1所述的一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：所述的超纯水的吸收瓶吸收四氟化硅气体时在溶液中开始出现絮状物时，停止四氟化硅气体的通入。

6.根据权利要求1所述的一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：所述火焰原子吸收法的具体操作如下：（1）标准溶液配制：铅标准溶液的配制：分别量取750μL、800μL、850μL、900μL、950μL和1000μL铅标准液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；铁标准溶液的配制：分别量取100μL、150μL、200μL、250μL和300μL锌标准液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；锌标准溶液的配制：分别量取20μL、30μL、40μL、50μL、60μL、70μL和80μL锌标准液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；铜标准溶液的配制：分别量取120μL、130μL、140μL、150μL、160μL和170μL铜标准液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；钙标准溶液的配制：分别量取250μL、300μL、350μL、400μL、450μL和500μL钙标准液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀；（2）标准溶液曲线绘制：溶液标准曲线均以吸光度或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线图以及其线性方程；（3）四氟化硅气体吸收液的后处理：移取四氟化硅气体吸收液于消解罐中，然后加热蒸发至2—3ml，然后加入2ml硝酸、8ml的氢氟酸继续加热蒸发；加热蒸发至2—3ml时，然后加入高氯酸，待烟雾挥发散尽之后，加入盐酸；最后用超纯水将其配溶液，定容到100ml的容量瓶中；（4）结果处理：用原子吸收光谱仪对四氟化硅气体的吸收液进行测量，得到相对应的金属的吸光度；由标准曲线查得相对应的质量浓度，从而计算铅、铁、锌、铜、钙在四氟化硅气体中的含量。