[发明专利]一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，其特征在于：包括如下步骤；配制超纯水作为吸收液；将经浓硫酸吸收、含有沸石的浓硫酸吸收、浓硫酸吸收、浓硫酸吸收净化后的SiF₄通入盛装前述超纯水的吸收瓶；控制SiF₄气体的吸收量，并测定吸收的SiF₄气体重量；用火焰原子吸收光谱法测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙的含量。

技术领域

本发明涉及卤化硅，尤其涉及四氟化硅，也涉及铅、铁、锌、铜、钙，具体而言，涉及四氟化硅中杂质铅、铁、锌、铜、钙的测定方法。

背景技术

高纯四氟化硅气体，是制备硅烷、晶体硅、光纤等的重要原料。我国拥有丰富萤石资源和磷矿，SiF₄气体是其伴生产物，也是重要的氟资源。高性能的非晶态硅、单晶硅、多晶硅、光纤等对四氟化硅气体纯度要求非常高，至少达到99.99%以上。未来的MOS器件需要消除游离的碱金属；沉积和刻蚀速率会由于金属杂质的存在而受到强烈的影响；金属还会产生氧化-还原堆垛层错；太阳能电池的转换效率可能受到强烈的影响。因此对四氟化硅气体中金属杂质铅、铁、锌、铜、钙的检测具有十分重要的意义。

气体中金属杂质的分析方法比较多，有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）、X射线荧光光谱法（XFS）和中子活化分析法。原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。火焰原子吸收光谱法应用最为普遍，适用于测定易原子化的元素。对大多数元素灵敏度和检测极限较高，重现性和选择性好，简单快速，且易于操作。

迄今为止，尚无四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙的检测技术的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，为高纯度四氟化硅的生产服务。

本发明的技术方案是：一种测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙含量的方法，包括如下步骤；配制超纯水作为吸收液；将经浓硫酸吸收、含有沸石的浓硫酸吸收、浓硫酸吸收、浓硫酸吸收净化后的SiF₄通入盛装前述超纯水的吸收瓶；控制SiF₄气体的吸收量，并测定吸收的SiF₄气体重量；用火焰原子吸收光谱法测定四氟化硅气体中杂质铅、铁、锌、铜、钙的含量。

所述的超纯水其电阻率需大于18MΩ.cm。

所用氩气的纯度大于等于99.999%。

所用浓硫酸的纯度大于98%。

所述的超纯水的吸收瓶吸收四氟化硅气体时在溶液中开始出现絮状物时，停止四氟化硅气体的通入。