[发明专利]硬脂酸镁中镉盐的检测方法以及硬脂酸镁的质量检测方法

权利要求书

1.一种硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，其包括：

标准曲线的制备：取标准镉溶液，用硝酸溶液稀释，制成不同浓度梯度的标准曲线溶液，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度和浓度梯度绘制标准曲线；

样品预处理：取样品两份，分为第一样品和第二样品，分别向所述第一样品和所述第二样品中加入硝酸，并且向所述第二样品中加入限度量的标准镉溶液；然后将所述第一样品和所述第二样品分别进行消解处理和赶酸处理，获得第一待测液和第二待测液；

对照品溶液和供试品溶液的配制：将所述第一待测液稀释后作为供试品溶液；将所述第二待测液稀释后作为对照品溶液；

程序升温处理：将所述对照品溶液以及所述供试品溶液分别进样至石墨炉原子化器中进行程序升温处理，获得所述对照品溶液和所述供试品溶液的吸光度；

测定：通过标准曲线，获得所述对照品溶液以及所述供试品溶液的浓度，所述对照品溶液的读数为a，所述供试品溶液的读数为b，b值应小于(a-b)。

2.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，消解处理所述第一样品和所述第二样品包括：于温度为120-200℃，压力为300-400Pa下，对所述第一样品和所述第二样品处理60-110min；

优选地；将所述第一样品和所述第二样品在5-15min内升温至温度为120-140℃，压力为300-400Pa，保持所述压力为300-400Pa，并保温10-15min；

接着将所述第一样品和所述第二样品在5-15min内继续升温至150-160℃，并保温10-15min；

接着将所述第一样品和所述第二样品在10-20min内继续升温至180-200℃，并保温20-30min。

3.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述赶酸处理包括：将消解后的所述第一样品和所述第二样品置于赶酸设备中调节温度为100-200℃，赶酸时间为20-40min。

4.根据权利要求1所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，程序升温处理所述对照品溶液以及所述供试品溶液包括：将所述对照品溶液以及所述供试品溶液于干燥温度下进行干燥处理，于灰化温度下进行灰化处理，于原子化温度下进行镉元素的原子化处理，接着进行除残处理；

可选地，所述除残处理的温度为2400-2600℃，优选为2400-2500℃，更优选为2400-2450℃；

从所述原子化温度到所述除残处理的温度的升温时间为1-2s；所述除残处理保持1-5s。

5.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述灰化温度为280-320℃，优选为290-310℃，更优选为295-305℃；

从所述干燥温度到所述灰化温度的升温时间为8-12s，优选为9-11s；更优选为10s；

所述灰化温度的保持时间为15-25s，优选为18-22s；更优选为20s。

6.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述原子化温度为1300-1600℃，优选为1400-1500℃，更优选为1400-1450℃；

所述灰化温度保持15-25s后，直接调温至所述原子化温度；

所述原子化温度的保持时间为1-5s，优选为2-4s，更优选为3s。

7.根据权利要求4所述的硬脂酸镁中镉盐的检测方法，其特征在于，所述干燥处理包括于低于镉元素沸点的温度下进行一次干燥以及于高于镉元素沸点的温度下进行二次干燥；

可选地，所述一次干燥的温度为100-120℃，优选为100-115℃，更优选为100-110℃；所述一次干燥的温度的升温时间为1-2s；所述一次干燥的温度保持时间为15-25s；

可选地，所述二次干燥的温度为125-135℃，优选为128-132℃，更优选为128-130℃；所述二次干燥的温度的升温时间为10-20s；所述二次干燥的温度保持时间为35-45s。