[发明专利]一种连续制备乙烯齐聚物的方法

权利要求书

1.一种连续制备乙烯齐聚物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将有机溶剂、助催化剂和式1所示的铁系主催化剂连续加入到n级串联式反应器的第1级，反应物料在反应器内形成溶液体系，反应物料停留一定时间后输送至n级串联式反应器的第2级；重复上述步骤，直至将反应物料输送至n级串联式反应器的第n级；其中，n大于等于2；

式1中，R₁-R₉相同或不同，彼此独立地选自H，C₁-C₄的烷基，C₁-C₄的烷氧基，取代或未取代的苯基；所述取代基为C₁-C₄的烷基，卤素，含有卤素的C₁-C₄的烷基；所述取代基的个数为1-3个；

R₁₀-R₁₁相同或不同，彼此独立地选自C₁-C₄的烷基，取代或未取代的苯基；所述取代基为C₁-C₄的烷基，卤素，含有卤素的C₁-C₄的烷基；所述取代基的个数为1-3个；

R’和R”相同或不同，彼此独立地选自甲基、乙基或正丙基；

(2)将含有乙烯的混合气加入到上述n级串联式反应器的第n级，气体经过分布板溶解进入溶液体系，未溶解的气体从第n级串联式反应器的顶部溢出，进入冷凝器，经冷凝后的液体冷凝物回流至n级串联式反应器的第n级，经冷凝后的气体组分进入n级串联式反应器的第n-1级；重复上述步骤，直至经冷凝后的液体冷凝物回流至n级串联式反应器的第1级，经冷凝后的气体组分进入排放系统，制备得到乙烯齐聚物；所述混合气为炼厂干气富集得到的乙烯含量为60vol.％以上的混合气，所述混合气中含有阻碍聚合的杂质，为CO，乙炔、醇、硫醇，其的含量在ppm到ppb级，满足催化剂的活性要求；

(3)将步骤(2)的n级串联式反应器的第n级中制备得到的反应物料送入中间储罐，进行两次冷凝处理；

(4)将步骤(3)的中间储罐中的经两次冷凝处理后的反应物料送入离心分离系统，进行固液相分离，制备得到乙烯齐聚物；所述乙烯齐聚物的熔点在40-125℃之间，所述乙烯齐聚物的碳数分布主要集中在C₄-C₃₀₀之间，其中C₄-C₂₄所占质量比例在50-70wt％之间。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：

(1)将有机溶剂、助催化剂和式1所示的铁系主催化剂连续加入到n级串联式反应器的第1级，反应物料在反应器内形成溶液体系，反应物料停留一定时间后，通过输送泵将物料输送至n级串联式反应器的第2级；重复上述步骤，直至通过输送泵将物料输送至n级串联式反应器的第n级；其中，n为3-6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的两次冷凝处理具体为：第一次冷凝处理，其冷凝温度控制在高于0℃，冷凝后的液体冷凝物回流至中间储罐，不冷凝的气体进行第二次冷凝处理，其冷凝温度控制在0℃以下，将得到的再次冷凝后的液体冷凝物分离回收，将其他不冷凝气体进入排放系统。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)具体为：

(3)将步骤(2)的n级串联式反应器的第n级中制备得到的反应物料通过压差送入中间储罐，进行第一次冷凝处理，其冷凝温度控制在大于0℃至小于等于40℃之间，第一次冷凝后的液体冷凝物回流至中间储罐，不冷凝气体进行第二次冷凝处理，其冷凝温度控制在0℃以下，第二次冷凝后的液体冷凝物丁烯分离回收，将其他不冷凝气体进入排放系统；

(4)将步骤(3)的中间储罐中的经两次冷凝处理后的反应物料经输送泵送入离心分离系统，进行固液相分离，其中，固体粉末转移至干燥装置，干燥后造粒，液相进入分离塔进行分馏。