[发明专利]一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法

权利要求书

1.一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖；

所述一步法批量合成高纯二硫化钴的装置还包括一手套箱，所述手套箱上设置有进气口和出气口，所述进气口连接惰性气体气源，所述出气口连接酸性废气处理装置；所述手套箱上设置有与所述手套箱连通的过渡仓，所述过渡仓具有一抽真空口，所述抽真空口连接一真空泵；所述手套箱上设置有与所述手套箱连通的反应井并还设置有一移动式炉盖，所述反应井外套有一井式炉，所述井式炉中设置有加热系统；合成高纯二硫化钴时，将反应釜放置在所述反应井中并将移动式炉盖盖在所述反应井的井口上，反应完毕后，将所述移动式炉盖移开所述反应井的井口。

2.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜盖上设置有内螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有外螺纹，所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。

3.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜盖上设置有外螺纹，所述反应釜筒的筒口上设置有内螺纹；所述内、外螺纹为非密封螺纹，牙型为三角形、梯形、矩形中的一种。

4.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述反应釜筒和反应釜盖采用不锈钢材料制成。

5.如权利要求1所述的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，其特征在于，所述井式炉设置有一段恒温区，所述恒温区的高度低于所述反应釜筒上螺纹的高度。

6.一种利用权利要求1或5所述的一步法批量合成高纯二硫化钴的装置合成高纯二硫化钴的方法，包括如下步骤：

(1)将金属钴粉和硫磺粉混合均匀，装入带底的石英管中，将石英管放入反应釜筒中，拧紧反应釜盖，并将反应釜盖朝上放入惰性气体保护下的井式炉中，盖上炉盖；其中硫磺粉比理论过量50％-150％；

(2)温度控制工艺分为三步：

第一步为液态硫磺与钴粉的充分浸润及初步反应阶段，将物料温度升至硫磺熔点以上，使液态硫磺与钴粉的充分浸润，保温时间5-15小时；第二步为高速化合阶段，保温温度为390-450℃，保温时间20-40小时，第三步为硫磺与二硫化钴分离阶段，保温温度470-620℃，保温时间1-5小时；

(3)待物料冷却，移开移动式炉盖，取出反应釜，打开反应釜盖，取出石英管倒出反应物破碎，即为高纯二硫化钴粉末。