[发明专利]一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法

说明书

本发明公开的一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置，包含一反应釜和一带底的石英管，所述反应釜包括一带底的反应釜筒和反应釜盖，所述反应釜盖与所述反应釜筒的筒口之间采用螺纹连接，合成高纯二硫化钴时，将盛有混合均匀的金属钴粉和硫磺粉的石英管放入所述反应釜筒内并盖上所述反应釜盖。本发明还公开了利用该一步法批量合成高纯二硫化钴的装置合成高纯二硫化钴的方法。与现有技术相比，本发明具有如下优点：1.本发明将二硫化钴从两步合成缩减至一步合成，合成周期从20天左右缩短至2天左右，工序缩减一半，能耗大幅降低，可大幅提高产能；2.本发明相比现有技术具有安全、易操作、无污染的优点。

技术领域

本发明涉及高纯二硫化钴制备技术领域,特别涉及一种采用单质粉末为原料，一步实现批量化合、参与硫磺分离的一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法。

背景技术

目前高温硫化法制备高纯二硫化钴的方法主要有以下两种，一种是《无机化合物合成手册》1983年10月版所公开的方法，另一种是中国专利CN1255324公开的一种常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法。

《无机化合物合成手册》1983年10月版所公开的方法主要包括如下步骤：

步骤一、将金属钴粉与硫磺在真空下封入石英管中，于700℃加热72小时后，放入水中急冷，得到无定型CoS；

步骤二、取CoS与硫磺混合(按重量比1:1硫磺过量5％)，在真空下封入石英管后，于700℃放置7日后，投入水中急冷之，过量的硫可用二硫化碳提取。

该方法存在的缺点是：①高温时将钴粉与硫磺密闭于石英管中，石英管可承受压力由于微裂纹等缺陷难于控制，合成过程中有较大安全隐患；②硫磺不过量或过量不多的情况下，反应速率较慢。

中国专利CN1255324公开的一种常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法，包括如下步骤：

步骤一、将金属钴粉与硫磺粉混匀，放入石英管中，硫磺过量1-5倍，置于惰性气氛保护下有温度梯度的马弗炉中，在100-150℃恒温3天，200℃恒温5-6天，最后升温至420-440℃恒温2小时，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，经破碎得到粗品；

步骤二、将步骤一得到的粗品研磨、过筛、分级，使产品颗粒度＜0.074mm后重新放入耐高温容器，置于惰性气氛保护下有温度梯度的马弗炉中，200℃恒温2天，再升温至380℃恒温6-7天，最后升温至420-440℃恒温2小时，将硫磺与产品进行分离，冷却得到高纯二硫化钴粉末。

该方法存在的缺点是：①反应速率慢，化合周期长，且因硫磺的不断流失需要两步才能得到较纯净的二硫化钴粉末。②分离的硫磺残留在马弗炉炉膛中，难于清理，且易造成马弗炉损坏。③出料时马弗炉打开，硫磺粉尘及少量二氧化硫气体会造成空气污染且带来安全隐患。

二硫化钴化合反应关键点有两个：一个是二硫化钴与硫磺分离的问题，另一个是二硫化钴化合速率问题。

目前，二硫化钴与硫磺分离有两种方法，通用方法是采用高温直接将多余硫磺从物料中升华出来，硫磺残余量比较大的情况下，必须先将硫磺分离后才能冷却，否则硫磺会将二硫化钴粘结成块，无法从石英管中取出，亦难于破碎，这要求反应容器不能完全密封，硫磺残余量较小可用二硫化碳清洗出来。

二硫化钴化合速率随反应温度和反应物中硫磺的相对含量升高而加快，如残余硫磺采用二硫化碳清洗，那么硫磺相对含量必然不能太高，反应速率会很低，如采用高温直接将多余硫磺从物料中升华的方法，那么容器不能完全密封，但化合阶段容器不密封，温度越高，硫磺升华流失速度越快，反应物中硫磺的相对含量减少的越快，反应速率会降低，这是一对矛盾，我们希望反应容器在化合阶段是密封的而在硫磺分离阶段是不密封的，这是本发明重点要解决的问题之一。

本发明要解决的第二个问题是分离硫磺的安全、无污染回收问题以及二硫化钴制备工艺的制定问题。

发明内容