[发明专利]一种蔬果中多种农药残留检测方法在审
申请号: | 201810016674.9 | 申请日: | 2018-01-08 |
公开(公告)号: | CN108226343A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 吴玉平;李晓娟;张洋;李耀龙;舒宁媛;李淑娟 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院综合检测中心;中检科(北京)测试技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张函;王春伟 |
地址: | 100123 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接收管 蔬果 离心分离处理 农药残留检测 串联质谱法 上层清液 净化管 分层 移取 检测 过滤 氯化钠 提取液混合 无水硫酸镁 气相色谱 涡旋混合 液相色谱 振荡提取 提取物 正己烷 吹干 甲醇 果农 净化 | ||
1.一种蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,包括:
a)在蔬果试样中加入提取液,混合均匀后,振荡提取5~30min,再加入氯化钠,再次混合均匀后,经离心分离处理,得到上下分层的液体;
b)在净化管中加入无水硫酸镁、PSA和C18填料,其中,无水硫酸镁、PSA和C18间的体积比为4:1~3:3~1,得到装有填料的净化管;
c)将步骤a)所得液体的上层清液移取至装有填料的净化管中,涡旋混合1~2min,经离心分离处理后,得到上下分层液体;
d)将步骤c)得到的上下分层液体中的上层清液分别移取至两个接收管中,并分别吹干,得到提取物,在第一个接收管中加入正己烷,在第二个接收管中加入甲醇和水的混合物,使两个接收管中的提取物溶解;
e)将第一个接收管中的溶液过滤后,采用气相色谱-串联质谱法对过滤液进行检测;将第二个接收管中的溶液过滤后,采用液相色谱-串联质谱法对过滤液进行检测。
2.根据权利要求1所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述提取液为乙酸和乙腈的混合液,其中,乙酸和乙腈的体积比为0.1~1:100。
3.根据权利要求1或2所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤a)中,所述蔬果试样与所述氯化钠的质量比为10:3~5。
4.根据权利要求1所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤b)中,所述无水硫酸镁与所述提取液的质量比不大于1:10。
5.根据权利要求1所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤d)中,在第一个接收管中移取的上层清液与在第二个接收管中移取的上层清液的体积比为3~5:1。
6.根据权利要求1或5所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤d)中,采用氮气吹干两个接收管中的液体。
7.根据权利要求1或5所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤d)中,所述混合物中,甲醇和水的体积比为3~4:7。
8.根据权利要求1所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤e)中,采用尼龙过滤膜对第一个接收管中的液体或者第二个接收管中的液体进行过滤。
9.根据权利要求1所述的蔬果中多种农药残留检测方法,其特征在于,步骤a)中,混合方法采用涡旋混合法。
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