[发明专利]一种蔬果中多种农药残留检测方法

说明书

本发明实施例公开了一种蔬果中多种农药残留检测方法，包括：在蔬果试样中加入提取液混合均匀，振荡提取后加入氯化钠，再次混合均匀后，离心分离处理得到分层液体；净化管中加入无水硫酸镁、PSA和C18填料；将所得液体的上层清液移取至净化管中涡旋混合，经离心分离处理后得分层液体；将所得液体的上层清液分别移取至两个接收管，吹干得到提取物，第一个接收管加入正己烷，第二个接收管加入甲醇和水；过滤第一个接收管中的溶液，采用气相色谱‑串联质谱法对过滤液进行检测；过滤第二个接收管中的溶液，采用液相色谱‑串联质谱法对过滤液进行检测。本发明实施例减少了净化过程中花费的时间，从而提高蔬果农残的检测效率。

技术领域

本发明涉及气/液相色谱-串联质谱检测技术领域，特别涉及一种蔬果中多种农药残留检测方法。

背景技术

农药作为重要的农业生产资料，在保护农作物不收病虫草害危害、提高农业生产效率、保障农作物产量等方面起着至关重要的作用，但同时由于农药的不合理使用，导致农药残留超标，也对公众身体健康和食品安全造成危害。随着农药工业的不断进步，目前使用的农药种类和数量也在不断增长。农产品的安全性问题一直是社会关注的焦点，直接关系到公众健康和生态环境安全。目前，农药残留分析方法是评价农产品质量安全性水平的重要手段之一。其中，气(液)相色谱-串联质谱技术由于其具有灵敏度高、选择性强、定性手段可靠及分析时间短等优势而备受农药残留研究者的青睐，该技术被广泛用于复杂基质背景下的痕量物质检测。

蔬菜水果是世界上最重要的食用农产品之一，随着我国社会经济水平的提高，蔬菜水果在公众膳食中的比例不断提高。同时，大多数蔬菜水果具有上市距采收间隔期短、病虫害比较普遍、作物经济价值高的特点，导致生产中施用农药种类与用量相对较多，因此蔬菜水果中农药残留超标问题突出。

现有的蔬菜水果中农药检测方法，通常采用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法，一般包括果树中农残的提取、提取液的净化等步骤。现有技术通常需要通过固相萃取柱净化提取液，由于固相萃取柱自身的特点，在净化过程中，操作步骤复杂，方法关键控制点较多，导致净化花费较多时间，降低了整体的检测效率。

发明内容

本发明实施例公开了一种蔬果中多种农药残留检测方法，以提高检测蔬菜水果中农药残留的检测效率。技术方案如下：

一种蔬果中多种农药残留检测方法，包括：

a)在蔬果试样中加入提取液，混合均匀后，振荡提取5～30min，再加入氯化钠，再次混合均匀后，经离心分离处理，得到上下分层的液体；

b)在净化管中加入无水硫酸镁、PSA和C18填料，其中，无水硫酸镁、PSA和C18间的体积比为4：1～3：3～1，得到装有填料的净化管；

c)将步骤a)所得液体的上层清液移取至装有填料的净化管中，涡旋混合1～2min，经离心分离处理后，得到上下分层液体；

d)将步骤c)得到的上下分层液体中的上层清液分别移取至两个接收管中，并分别吹干，得到提取物，在第一个接收管中加入正己烷，在第二个接收管中加入甲醇和水的混合物，使两个接收管中的提取物溶解；

e)将第一个接收管中的溶液过滤后，采用气相色谱-串联质谱法对过滤液进行检测；将第二个接收管中的溶液过滤后，采用液相色谱-串联质谱法对过滤液进行检测。

其中，步骤a)中，所述提取液为乙酸和乙腈的混合液，其中，乙酸和乙腈的体积比为0.1～1:100。

其中，步骤a)中，所述蔬果试样与所述氯化钠的质量比为10：3～5。

其中，步骤b)中，所述无水硫酸镁与所述提取液的质量比不大于1：10。

其中，步骤d)中，在第一个接收管中移取的上层清液与在第二个接收管中移取的上层清液的体积比为3～5：1。