[发明专利]傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量的方法

权利要求书

1.一种傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以注射用水和1％吐温-80分别作为药物模拟试液，将其分别灌装至预灌封注射器的玻璃针管中，然后，将铝箔包裹的注射器的活塞封闭所述预灌封注射器的玻璃针管的两端，摇动所述预灌封注射器多次，分别将其内的所述药物模拟试液倾出，采用正己烷萃取，萃取液旋蒸挥干后用甲苯复溶，待测；

S2、制备标准工作溶液：标准工作溶液为由二甲基硅油对照品配制而成的六种不同浓度的标准工作溶液；

S3、采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法对所述药物模拟试液分别进行测定，以所述标准工作溶液中二甲基硅油的浓度x为横坐标，以对应的峰面积y为纵坐标，绘制标准工作曲线，进行线性方程回归模拟，得到线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的线性相关系数r；

S4、根据标准曲线外标法，将所述药物模拟试液的吸收值代入标准工作曲线的线性方程，即可计算出所述药物模拟试液中二甲基硅油的含量；

S5、将灌装所述药物模拟试液的预灌封注射器置于加速条件下放置，分别间隔时间取样，按照S1进行药物模拟试液前处理，参照S3取样至红外光谱仪的ATR附件扫描，依据标准曲线外标法，检测加速条件下不同时间点的所述药物模拟试液中二甲基硅油的迁移量。

2.如权利要求1所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于，S3的仪器参数设置为：

检测模式：透过法

扫描次数：16

扫描时间：25s

扫描分辨率：4cm^-1

扫描范围：650～4000cm^-1。

3.如权利要求2所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法为：

a)制备硅油标准储备液：准确称取纯度大于99％的二甲基硅油对照品4g至100ml量瓶，加甲苯溶解并定容，溶液中硅油的含量为40mg/ml，该储备液在室温下避光保存；

b)制备二甲基硅油标准工作溶液：准确移取适量的硅油标准储备液，用甲苯配成浓度分别为1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、8mg/ml、16mg/ml、20mg/ml的标准工作溶液。

4.如权利要求3所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于：S5中，取样的时间为所述预灌封注射器置于加速条件下放置之日起0月、3月和6月。

5.如权利要求4所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于：S5中，所述加速条件为相对湿度RH75％±5％C，温度40℃±2℃。

6.如权利要求1-5任一项所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于：所述药物模拟试液为1ml的注射用水或1ml的1％吐温-80。

7.如权利要求6所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于：S1中，萃取过程为，使用3ml的正己烷进行萃取，萃取三次，合并萃取液。

8.如权利要求7所述傅立叶变换衰减全反射红外光谱法测定预灌封注射器组合件中二甲基硅油迁移量，其特征在于：S1中，将铝箔包裹的注射器的活塞封闭所述预灌封注射器的玻璃针管的两端的过程中，采用O型圈进行密封。