[发明专利]一种克立硼罗的制备方法有效
| 申请号： | 201810020956.6 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108047261B | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 田广辉;吴建忠;俞蒋辉;庞珍强;李俊永 | 申请（专利权）人： | 苏州旺山旺水生物医药有限公司;中国科学院上海药物研究所苏州药物创新研究院 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215123 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 克立硼罗 制备 方法 | ||
1.一种克立硼罗（I）的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
（1）将31.00g式Ⅲ所示的化合物、45.51g双（频哪醇合）二硼、26.38g乙酸钾、620mL 1,4-二氧六环和3.28g [1,1-（双苯基磷基）-二茂铁]-二氯化钯分别加入到反应瓶中，氮气置换3次，升温至85℃搅拌反应；反应约4h后TLC显示原料反应完全，进行后处理，浓缩反应液至近干，向滤液中加入300mL水搅拌约30min，过滤，上层固体干燥后得60g灰色固体；将所述灰色固体用15倍体积正庚烷加热溶解后，加入30g硅胶，搅拌30min，趁热过滤，滤液降温析出白色固体，过滤收集，干燥后得约30.05g白色固体，即为式Ⅱ所示的化合物；
，式Ⅲ中，X为溴，PG为乙酰基；
（2）将15.00g式II所示的化合物，38.70g质量分数为36%的盐酸，80mL THF分别加入到反应瓶中，升温至40℃搅拌反应，反应过夜；次日TLC显示仍有少量原料剩余，后处理；加入100mL水和100mLEA，充分搅拌，分液，水相用少量EA萃取一次，合并有机相，饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥，浓缩，浓缩液中加入约50mL水和30mL正庚烷，充分搅拌，析出白色固体，过滤，滤饼干燥后共得9.61g粗产品，将所述粗产品用14mLEA加热溶清后，缓慢加入15mL正庚烷，有白色固体析出，降温，过滤白色固体，干燥得8.84g纯品，即为克立硼罗；
。
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