[发明专利]一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法在审
| 申请号： | 201810020996.0 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108191926A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 郭振明;周守泉;陈子昂;罗华东;陈建峰;施俊;戴燕斌 | 申请（专利权）人： | 福建科宏生物工程股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/04 | 分类号： | C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 广州广信知识产权代理有限公司 44261 | 代理人： | 李玉峰 |
| 地址： | 366000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯蔗糖 乙酸酯 缓慢滴加 氯化剂 光气 制备 二甲基甲酰胺溶液 二甲基甲酰胺 反应时间短 混合溶液中 酸性污染物 加热反应 气相氯化 三氯乙烷 冷凝 蔗糖 淬灭 滴加 加碱 加水 收率 液化 过滤 冷却 溶解 浓缩 安全 生产 | ||
1.一种气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将气相氯化剂冷凝液化成液体，滴加至经预冷的N,N-二甲基甲酰胺和非质子溶剂的混合溶液中，搅拌生成Vilsmeier盐；
(2)将蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，滴加至所述Vilsmeier盐中，全部溶解后得到的体系为均相物料；
(3)所述均相物料进行加热反应后，冷却加碱淬灭、浓缩、加水过滤，即得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，气相氯化剂为光气，非质子溶剂为1,1,2-三氯乙烷或甲苯。
3.根据权利要求2所述的气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，光气的液化温度为-30～8℃；N,N-二甲基甲酰胺和非质子溶剂的混合溶液的预冷温度为-20～0℃；滴加过程中维持体系温度在-5～15℃。
4.根据权利要求2或3所述的气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于：按照摩尔比所述蔗糖-6-乙酸酯∶光气∶N,N-二甲基甲酰胺∶非质子溶剂＝1∶7～11∶8～50∶15～30。
5.根据权利要求1所述的气相氯化剂制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加热反应为经2～10h升温至100～110℃、保温2～10h。
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