[发明专利]酮咯酸氨丁三醇或其制剂中酮咯酸氨丁三醇或/和杂质的HPLC检测方法

权利要求书

1.酮咯酸氨丁三醇或其制剂中杂质的检测方法，其特征在于，采用HPLC对待检溶液进行检测，根据色谱结果定性或定量，色谱条件包括：

色谱柱：C8硅胶色谱柱；

检测波长：检测波长200～400nm；

流动相及洗脱程序：流动相A为含有磷酸缓冲液的水相，pH为4.1～4.3；流动相B为乙腈和四氢呋喃的混合有机相，有机相中四氢呋喃的体积分数为10～15％；按如下梯度1～3任一程序进行梯度洗脱：

梯度1：0min，75vol.% A-25vol.% B；5min，75 vol.% A-25vol.% B；15min，50 vol.%A-50vol.% B；25min，40 vol.% A-60vol.% B；30min，40 vol.% A-60vol.% B；32min，75vol.% A-25vol.% B；40min，75 vol.%A-25vol.% B；

梯度2：0min，75 vol.% A-25vol.% B；5min，75 vol.% A-25vol.% B；15min，50 vol.%A-50vol.% B；20min，45 vol.% A-55vol.% B；40min，30 vol.% A-70vol.% B；42min，75vol.% A-25vol.% B；

梯度3：0min，75 vol.% A-25vol.% B；5min，75 vol.% A-25vol.% B；15min，50 vol.%A-50vol.% B；20min，45 vol.% A-55vol.% B；25min，40 vol.% A-60vol.% B；30min，40vol.% A-60vol.% B；32min，75 vol.% A-25vol.% B；40min，75 vol.% A-25vol.% B；

所述杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质 D、杂质E、杂质F中的一种或两种以上的混合：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸缓冲液中含有磷酸二氢根离子和磷酸根离子，pH为4.1～4.3。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸缓冲液为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液。

4.如权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，pH为4.2。

5.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，磷酸二氢铵浓度为5.75g/L。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱规格为4.6×250mm，5μm。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相流速为0.6～1.2ml/min。

8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，流动相流速为0.9～1.1ml/min。

9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，柱温选自20～42℃。

10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，柱温选自38～42 ℃。

11.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待检溶液的溶剂选自水或乙腈体积分数25％以下的乙腈水溶液。

12.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待检溶液至少包括供试品溶液。

13.如权利要求12所述的检测方法，其特征在于，待检溶液还包括对照品溶液。