[发明专利]11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法有效
| 申请号： | 201810022374.1 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN107974481B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 孟浩;刘喜荣;赵小娟;杨芳 | 申请（专利权）人： | 湖南新合新生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C12P33/10 | 分类号： | C12P33/10;C07J1/00;C12R1/645 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 黄晓庆 |
| 地址： | 415400 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 11 羟基 18 甲基 制备 方法 | ||
1.一种11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将18-甲基诺龙采用绿僵菌菌液转化，得转化液；
将所述转化液分离提纯，得11α-羟基-18-甲基诺龙；
所述将18-甲基诺龙采用绿僵菌菌液转化之前还包括对18-甲基诺龙进行预处理的步骤：
将18-甲基诺龙粉碎至100～200目，加入消泡剂和水，在60℃～90℃保温灭活1～3小时即可；
其中，所述转化的条件为：温度25℃～32℃，搅拌转速100rpm～200rpm，空气流量0.3vvm～0.7vvm，罐压0.02MPa～0.06Mpa；所述消泡剂为聚醚型消泡剂；
所述18-甲基诺龙相对所述绿僵菌菌液的用量为5g/L～20g/L，所述消泡剂相对所述绿僵菌菌液的用量为0.1g/L～0.5g/L；
所述绿僵菌菌液由以下方法制备：
将绿僵菌菌种进行斜面培养和种子培养，得到种子液；
将所述种子液接种于发酵培养基中，在26℃～30℃，100rpm～200rpm，空气流量0.3vvm～0.7vvm，罐压0.02MPa～0.06MPa发酵培养12～72小时，得到所述绿僵菌菌液；
所述发酵培养基中含有10g/L～20g/L的玉米浆、10g/L～20g/L的葡萄糖，pH值为3.8～5.5；
所述绿僵菌菌液中菌体的浓度为5g/L～50g/L。
2.根据权利要求1所述的11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
3.根据权利要求1所述的11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，将所述转化液分离提纯，得11α-羟基-18-甲基诺龙的步骤具体为：
将所述转化液固液分离，得滤液和菌渣；
将所述菌渣用有机溶剂提取，得提取液；
将所述滤液用大孔吸附树脂吸附后，用有机溶剂洗脱，得洗脱液；
将所述提取液和洗脱液合并，浓缩、干燥、洗涤、过滤，得11α-羟基-18-甲基诺龙粗品；
将所述11α-羟基-18-甲基诺龙粗品烘干后，溶于乙醇中，脱色，过滤，得11α-羟基-18-甲基诺龙的乙醇溶液；
将所述11α-羟基-18-甲基诺龙的乙醇溶液浓缩、冷冻析晶，过滤，收集滤饼，在40～70℃烘干，得到所述11α-羟基-18-甲基诺龙。
4.根据权利要求3所述的11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求3所述的11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，所述脱色的方法具体为：采用活性炭脱色；所述活性炭的用量为所述18-甲基诺龙质量的0.05～0.1倍。
6.根据权利要求3所述的11α-羟基-18-甲基诺龙的制备方法，其特征在于，所述冷冻析晶的温度为-10℃～-20℃。
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