[发明专利]一种高纯度大麻二酚的制备方法有效
申请号: | 201810022445.8 | 申请日: | 2018-01-10 |
公开(公告)号: | CN108083989B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 曲桂武;崔明 | 申请(专利权)人: | 烟台汉麻生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/84;C07C39/23 |
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地址: | 264670 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 大麻 制备 方法 | ||
1.一种高纯度大麻二酚的制备方法,包括以下步骤:
①溶剂提取:将大麻的提取部位晒干后粉碎成最粗粉,以95%乙醇为溶剂提取三次,每次溶剂用量为10~20倍量;合并提取液并过滤,50℃~70℃减压脱醇至溶液稍显浑浊,冷却至室温;
②大孔吸附树脂层析与聚酰胺层析联用:
第一步柱层析采用大孔吸附树脂为层析介质,柱负载量为3~10g药材/mL树脂;先用45~55%的乙醇洗脱5~10个柱体积洗去大部分极性大的杂质,再用80~95%的乙醇洗脱3~5个柱体积洗脱目标成分;收集富含目标成分的洗脱液,50℃~70℃减压脱醇至溶液稍显浑浊,冷却至室温;
第二步柱层析采用聚酰胺吸附树脂为层析介质,柱负载量为30~50mg大麻二酚/mL树脂;先用30~50%的乙醇洗脱3~5个柱体积去除杂质,再用50~80%的乙醇洗脱3~5个柱体积洗脱目标成分;收集富含目标成分的洗脱液,50℃~70℃减压浓缩至稠膏;
③混合溶剂结晶精制:将稠膏溶于混合溶剂体系,制成大麻二酚饱和溶液,静置,得无色或淡黄色结晶,过滤,干燥,即得高纯度大麻二酚结晶,其中,混合溶剂体系由A与B按体积比为1~5:1的比例组成;所述A为环己烷或正己烷,所述B为乙醇或甲醇;
采用大孔吸附树脂柱层析与聚酰胺柱层析联用,其中所采用的大孔吸附树脂为HPD-417、HPD-450、AB-8、ADS-17、D-101、DM-130、LSA-7、LSA-10中的一种。
2.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的制备方法,其特征为:提取部位为大麻的叶及植株顶部占整株植株五分之一的部分。
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