[发明专利]一种高纯度大麻二酚的制备方法

说明书

本发明属于医药化工领域，具体涉及一种高纯度大麻二酚的制备方法，其特征在于，以大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的部分为提取部位，采用大孔吸附树脂柱层析与聚酰胺柱层析联用技术进行纯化，采用混合溶剂体系进行结晶精制，从而保证在获得高纯度产品的前提下最大程度提高收率。按本发明提供的方法所得产品的CBD纯度高，产率高，且工艺简单，易于产业化。

技术领域

本发明属于医药化工领域，具体涉及一种高纯度大麻二酚的制备方法。

背景技术

大麻Cannabis sativa Linn.是大麻科(Cannabinaceae)大麻属Cannabis Linn.一年生草本植物，其成熟的雌株花、叶及茎制品称Marijuana。目前从植物大麻中分离出的大麻素(cannabinoids，CBs)已有80多种，主要包括四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)、大麻二酚(cannabidiol，CBD)、大麻酚(cannabinol，CBN)及大麻萜酚(cannabichromene，CBC)等，其中THC及CBD含量最高。

THC是大麻中重要的活性成分之一，具有良好的神经保护作用，并可用于治疗癌症引起的呕吐，但由于具有致幻作用，因此，只有那些生长期内花、叶中THC含量低于0.3％的大麻品种(即工业大麻)才被允许种植。

20世纪40年代从大麻中分离得到的CBD是大麻中的另一种重要活性成分，也是大麻中重要的非成瘾性活性成分。体内实验发现CBD不但能拮抗THC激动大麻素I型受体(CB₁R)所引发的精神活性，而且具有抗惊厥、镇静催眠、抗焦虑、抗精神病、抗炎及神经保护作用，是一种在医药、食品领域极具应用前景的天然活性成分。

尽量去除THC等具有致幻及成瘾作用成分，获取高纯度产品，是CBD开发应用的前提。目前公开信息中有一些关于从工业大麻中提取CBD的方法的报道，例如，CN105505565A、CN105535111A分别公开了采用超临界或亚临界萃取技术制备富含CBD的火麻油或火麻浸膏的方法；CN107011125A公开了一种大麻二酚的方法，具体工艺包括二氧化碳超临界萃取得大麻花叶初提物与柱层析两步，其中柱层析所用介质为AB-8、D101、DA201、HPD-100、HPD-100A、LSA-10、MCI GEL、DIAION或SEPABEADS等苯乙烯大孔吸附树脂或硅胶；CN106831353A公开了另外一种大麻二酚的制备方法，具体化工艺包括醇提、水沉、柱层析、结晶等步骤，其中柱层析所用介质为AB-8、D101、XDA-8、LSA-7、D-941、DM-130、ADS-17、SP-825或HPD-600等大孔吸附树脂、MCI树脂或十八烷基键合硅胶等，结晶溶剂为乙醇。

植物大麻中酚类成分复杂，极性相似的成分较多，因此上述方法，即使是CN106831353A中采用乙醇结晶的工艺制备CBD，产品中也仍可检出THC等致幻或成瘾性成分，影响了CBD产品的安全性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯度CBD的制备方法，按该方法制备的产品，CBD纯度达98％以上，且THC仅痕量检出或未检出。

本发明所提供的一种高纯度CBD的制备方法，其技术方案包括以下步骤：

①溶剂提取：将大麻的提取部位晒干后粉碎成最粗粉，以95％乙醇为溶剂提取三次，每次溶剂用量为10～20倍量。合并提取液并过滤，50℃～70℃减压脱醇至溶液稍显浑浊，冷却至室温。

本发明中，溶剂提取所采用的提取部位是指大麻的叶及植株顶部约占整株植株五分之一的部分。

②两步柱层析联用：

第一步柱层析采用大孔吸附树脂为层析介质，柱负载量为3～10g药材/mL树脂。先用45～55％的乙醇洗脱5～10个柱体积洗去大部分极性大的杂质，再用80～95％的乙醇洗脱3～5个柱体积洗脱目标成分。收集富含目标成分的洗脱液，50℃～70℃减压脱醇至溶液稍显浑浊，冷却至室温；