[发明专利]一种检测麦角硫因的方法

说明书

本发明涉及化学分析领域，公开了一种检测麦角硫因的方法，该方法包括：采用SB‑aq色谱柱对可能含有麦角硫因的待测样品进行高压液相色谱分析。特别地，利用梯度洗脱对色谱柱进行洗脱，从而能够进一步延长色谱柱的使用时间。通过上述技术方案，本发明建立了一种检测时间短、准确度高、稳定性强、色谱柱使用时间长的麦角硫因检测方法。且即使在色谱柱使用一段时间后仍能够确保准确度和稳定性，降低了检测成本。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种检测麦角硫因的方法。

背景技术

麦角硫因是一种稀有的天然手性氨基酸，具有很强的抗氧化活性，是一种独特的细胞生理保护剂。麦角硫因极易溶于水，不易分解，对光、热不敏感，在器官移植、细胞保存、医药、食品饮料、化妆品等领域具有广泛的用途和市场前景。建立一种快速、准确、稳定的检测方法，是对麦角硫因进行研发和生产的前提和基础。

至今尚无麦角硫因检测方法的标准。目前较普遍的方法是利用高效液相色谱对麦角硫因进行定量检测，所用检测柱普遍为反相C₁₈柱。

周念波等采用HPLC测定了双孢菇子实体中麦角硫因的含量，色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(Hypersil ODS C₁₈柱，250mm×4.6mm，5μm)，乙腈-水(3:97，v/v)作为流动相，在257nm下测定麦角硫因(周念波，朱艳琴，殷勤红.高效液相色谱法测定双孢菇中麦角硫因的含量[J].食品科技，2010，35(10):271-272.)。

姜文侠等建立了两套麦角硫因的检测方法，具体见CN103743825A和CN104749263A，分别使用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(两根串联)和HILIC分析色谱柱进行高压液相色谱分析。

但是目前所报道的上述XDB-C18色谱柱(两根串联)液相色谱检测方法在实现目的峰有效分离的条件下，色谱柱在使用一段时间后填料塌陷，色谱峰形、准确度和稳定性难以保证。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种检测麦角硫因的方法。

本发明的发明人发现，采用SB-aq色谱柱对待测样品进行高压液相色谱分析能够获得较高的检测准确度和稳定性。因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种检测麦角硫因的方法，该方法包括：采用SB-aq色谱柱对可能含有麦角硫因的待测样品进行高压液相色谱分析。

特别地，利用梯度洗脱对色谱柱进行洗脱，从而能够进一步延长色谱柱的使用时间。

通过上述技术方案，本发明建立了一种检测时间短、准确度高、稳定性强、色谱柱使用时间长的麦角硫因检测方法。且即使在色谱柱使用一段时间后仍能够确保准确度和稳定性，降低了检测成本。

附图说明

图1是麦角硫因的HPLC标准曲线；

图2是麦角硫因摇瓶发酵样品的HPLC检测谱图；

图3是麦角硫因摇瓶发酵样品的HPLC-MS谱图；

图4是待测样品中麦角硫因的含量随样品存放时间的变化曲线。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。