[发明专利]氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将钛白粉、氟化锂、氢氧化锂、碳酸锂以及固态有机氮化物作为原料，制备氟氮掺杂的钛酸锂材料；步骤S1包括：

S1.1、将钛白粉、氟化锂、氢氧化锂、碳酸锂以及固态有机氮化物按比例混合后，在有机溶剂中球磨以充分混合，烘干；

S1.2、将烘干后获得的混合粉料在惰性气体气氛下，先以1-10℃/min的升温速率升温至500-600℃，保温2-4h，再以1-10℃/min的升温速率升温至600-1000℃，保温2-4h，冷却至室温，获得氟氮掺杂的钛酸锂材料；

S2、将氟氮掺杂的钛酸锂材料与金属钨酸盐和/或金属钼酸盐在有机溶剂中球磨充分混合，烘干后得氟氮掺杂的钛酸锂复合材料；

S3、将氟氮掺杂的钛酸锂复合材料与高端石墨烯混合，在有机溶剂中球磨充分混合，在140-170℃下进行喷雾干燥，制得氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料。

2.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中，所述氢氧化锂与碳酸锂的质量比为9:1；所述氟化锂、固态有机氮化物与钛白粉的质量比为1-10:1-10:100。

3.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中，所述氟化锂为掺杂的氟源；所述固态有机氮化物为掺杂的氮源，包括碱性有机氮化物、酸性有机氮化物、叠氮基有机氮化物中至少一种；

所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中，所述烘干为在真空下80℃-120℃烘干；

步骤S1.2中，所述惰性气体包括体积比为0-1：1-0的氩气与氮气。

5.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氟氮掺杂的钛酸锂材料与所述金属钨酸盐或金属钼酸盐的质量比为100:1-10；

所述金属钨酸盐包括钨酸铜、钨酸锌、钨酸铁、钨酸镍、钨酸铝、钨酸银中至少一种；所述金属钼酸盐包括钼酸铜、钼酸锌、钼酸铁、钼酸镍、钼酸铝、钼酸银中至少一种。

6.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述高端石墨烯为10-100层石墨烯组成的石墨烯片；

所述氟氮掺杂的钛酸锂复合材料与高端石墨烯的质量比为100:1-5。

7.根据权利要求1所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，有机溶剂为无水乙醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯中的至少一种；

步骤S3中，有机溶剂为无水乙醇、丙酮、n-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯中的至少一种。

8.根据权利要求1-7任一项所述的氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，制得的所述氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料的颗粒尺寸为亚微米级别。

9.一种氟氮掺杂石墨烯包覆钛酸锂复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。