[发明专利]锂离子二次电池多孔硅/石墨/碳复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池多孔硅/石墨/碳复合负极材料在制造扣式电池中的应用，该复合负极材料经过以下步骤制备：

（一）高岭土预处理

（1）将高岭土与1mol/L的盐酸溶液按照质量比1:20混合，30℃下搅拌5h后静置1h，吸取上层清液后抽滤、洗涤，120℃下干燥10h，除去高岭土中的杂质；

（2）将步骤（1）中处理后的高岭土放入马弗炉中，以10℃/min速率升温至800℃，保温8h，冷却至室温，以除去高岭土中的羟基；

（二）多孔硅的制备

（1）用铝做还原剂，将预处理的高岭土与还原剂按照一定质量比，以500rpm的转速在行星球磨机上高能球磨混合5h，球料比为20:1，得到一次混合物；

（2）将一次混合物、无水氯化铝按一定质量比混合均匀，得到高岭土、铝粉、无水氯化铝质量比为1:2:16的混合物；在手套箱中加入到密封的反应管中，Ar气气氛下，以10℃/min的速率升温至400℃，保温15h，冷却至室温后得到一次产物；

（3）将步骤（2）中的一次产物与浓度为1mol/L的盐酸溶液按照质量比1:200混合，30℃下搅拌5h后静置，抽滤、洗涤、真空干燥，得到多孔硅；

（三）多孔硅/石墨/碳复合负极材料的制备：

（1）将上述制备的多孔硅、石墨按照一定质量比以500rpm的转速在行星球磨机上高能球磨混合12h，球料比为20:1，得到多孔硅/石墨复合材料；

（2）将上述多孔硅/石墨复合材料与聚氯乙烯按照一定质量比以500rpm的转速在行星球磨机上高能球磨混合12h，球料比为20:1，得到多孔硅/石墨/碳前躯体复合材料；

（3）将前躯体复合材料置于瓷方舟中，放入管式炉中，在Ar气保护下，以5℃/min的升温速率升温至900℃，保温1h，自然冷却至室温；将产物研磨，过200目筛得到质量比为2:5:3的多孔硅/石墨/碳复合材料；

将上述制备的多孔硅/石墨/碳复合材料作为活性材料，与SuperP、PVdF按照质量比8:1:1混合制备均匀浆料，涂覆到铜箔上，120℃下真空干燥15h；冷却至室温后冲片，20MPa压实，得到极片厚度约20μm；将极片作为测试电极，锂片作对电极，电解液为1mol/LLiPF₆的EC/DMC溶液，体积比为1:1，隔膜为Cellgard2400隔膜，组装成2032型扣式电池。