[发明专利]一种不锈钢基复合阻氢渗透材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810030326.7 申请日: 2018-01-12
公开(公告)号: CN108220961B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 凌云汉;周庆云;卢朝霞;张政军 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C23C28/04 分类号: C23C28/04;C23C22/24;C23C22/78;C25D3/04;C25D5/50;C23C16/40;C23C16/455
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 罗文群
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 不锈钢 复合 渗透 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种不锈钢基复合阻氢渗透材料的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:

(1)用砂纸对不锈钢片进行打磨处理,再用抛光膏进行抛光,最后将不锈钢片进行超声清洗、吹干,用胶带将不锈钢片的未抛光面密封;

(2)将上述步骤(1)的不锈钢片放在活化液中进行活化处理,所述的活化液为摩尔浓度为0.12mol/L的盐酸和摩尔浓度为1.84mol/L硫酸,按体积比1:(8-12)的相混合,活化处理温度为40℃,活化处理时间为30秒;

(3)将上述步骤(2)的经活化处理的不锈钢片放置在着色液中进行着色处理,所述的着色液的组成为:浓硫酸:260-340mL/L,铬酐:220-270g/L,着色处理温度为70-80℃,着色处理时间为10-60分钟,在不锈钢片的抛光面上得到富铬尖晶石层,富铬尖晶石层的厚度为50-1000纳米;

(4)将上述步骤(3)的经着色处理的不锈钢片用去离子水冲洗并干燥,用电沉积的方法制备三价铬化合物层,将着色的不锈钢放置在电解槽的阴极,阳极使用石墨板,进行电沉积处理,电沉积使用的电解液的组成为:铬酐,220-270g/L,硫酸:2-8g/L,电流密度为2.4-2.6A/dm2,电沉积温度为55-65℃,电沉积时间为20-30分钟,在富铬尖晶石层的表面得到氧化铬层,氧化铬层的厚度为10-100纳米;

(5)将电沉积处理后的不锈钢片放在真空管式炉中进行退火处理,在0.1Pa的压力下,以10℃/分钟的升温速率从室温升温至500℃,保温1小时,后随炉冷却至室温;

(6)使用原子层沉积方法,在上述步骤(5)得到的氧化铬层上制备氧化铝层,原子层沉积在每次循环中包括四个步骤:首先以三甲基铝气体为前驱体通入反应腔,流量为15标况毫升/分钟,通入时间为40毫秒;用氮气冲洗并带走反应腔内未吸附的三甲基铝,氮气流量为15标况毫升/分钟,时间为10秒;将水蒸气通入反应腔,并与吸附在基底上的三甲基铝反应生成氧化铝和副产物,水蒸气流量为15标况毫升/分钟,时间为20毫秒;用氮气冲洗并带走反应腔内的副产物和过量水蒸气,氮气流量为15标况毫升/分钟,时间为20秒,反应温度为100℃,经过20-1000个循环,在上述步骤(5)的氧化铬层上制备出氧化铝层,氧化铝层的厚度为10-500纳米;

(7)将上述步骤(6)的不锈钢片置于真空管式炉中,在0.1Pa的压力下,以10℃/分钟的升温速率从室温升温至800℃,保温2小时,后随炉冷却至室温,得到不锈钢基复合阻氢渗透材料。

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