[发明专利]一种不锈钢基复合阻氢渗透材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种不锈钢基复合阻氢渗透材料及其制备方法，属于阻氢材料技术领域。该复合阻氢渗透材料自内至外分别由不锈钢基体表面的富铬尖晶石层、氧化铬层以及氧化铝层构成。所述不锈钢基体表面的尖晶石层由化学氧化着色法获得。所述氧化铬层由电沉积方法及退火处理获得。所述氧化铝层通过原子层生长技术直接沉积在氧化铬层表面。本发明所述氧化铝涂层通过尖晶石层作为中间过渡层，通过氧化铬层进一步提高阻氢性能，制得的氧化铝涂层结构致密、结合力强,具有优异的阻氢渗透性能和热循环使用性能。

技术领域

本发明涉及一种不锈钢基复合阻氢渗透材料及其制备方法，属于阻氢材料技术领域。

背景技术

随着社会的发展，人类对能源需求越来越大，而传统能源日益消耗，迫使人类寻找可持续的新型能源，核能这种储量巨大的能源得到了广泛关注，核裂变能受核废料放射性强且难处理的因素，从而限制了裂变能的发展。核聚变能相比于裂变能有着原材料易提取，反应放能效率高等优点，成为未来人类获取能源的重要途径。在核聚变反应堆中,对于工作在临氢环境中的金属材料广泛存在渗透和扩散问题，反应堆中的高温高压环境会使氚的渗透率进一步升高，造成氚的浪费和环境的反射性污染，因此氚在反应堆材料中的渗透直接关系着未来聚变堆运行的经济性与安全性。氢及其同位素在金属中具有很高的渗透能力,而在陶瓷材料中渗透能力较低。阻氢陶瓷材料形成的氢阻挡层比在金属中的低几个数量级，因此目前在结构材料表面覆盖阻氢陶瓷涂层是解决氢渗透问题的重要技术手段之一。

目前见诸报道的阻氢渗透陶瓷材料主要有TiN、TiC、SiC、Cr₂O₃、Y₂O₃、ZrO₂及Al₂O₃等，而在众多阻氢渗透陶瓷涂层中，Al₂O₃涂层因其优异的阻氢性能和化学稳定性，成为近来研究的热点。但是，由于氧化铝的热膨胀系数与不锈钢基体热膨胀系数差距较大，从而导致氧化铝涂层与不锈钢基体高温结合力较差，致使涂层脱落，严重影响涂层的阻氢渗透性能。现阶段常用的一种解决方法是在不锈钢基体上制备一层热膨胀系数介于不锈钢和氧化铝之间的涂层作为过渡层。CN103160828A，CN103802385A公开了采用不同方法在不锈钢表面原位氧化形成过渡层，后通过采用反应磁控溅射、等离子喷涂、化学气相沉积、金属有机物化学气相沉积、溶胶凝胶法等方法中的一种或多种混合制备氧化铝涂层作为外层。这种方法操作简单，通过此类方法制备的氧化物涂层与不锈钢基体结合强度高，并具备自我修复能力,但是利用这两种方法得到的氧化铝涂层为非晶态或γ相氧化铝，其阻氢效果远低于α相氧化铝，而α-Al₂O₃的获得一般在1150℃以上，高于不锈钢的敏化温度。根据报道氧化铬与α-Al₂O₃的晶体结构非常相似，因此可以利用氧化铬为模板在较低温度下诱导γ-Al₂O₃转变为α-Al₂O₃[J.M.Andersson,E.Wallin,U.Helmersson.Thin Solid Films 513(2006)57-59]。专利CN101265603A先通过铝及其合金涂层技术在不锈钢基体表面形成一定厚度的铝及其合金层,然后利用微弧氧化技术把铝及其合金部分转变成陶瓷层，微弧氧化在局部形成的高温作用下促进α-Al₂O₃相的生成，提高了涂层的阻氢性能。专利CN104647828A采用金属-有机化学气相沉积技术制备Cr₂O₃-Al₂O₃多层复合梯度阻氢涂层,提高了涂层的阻氢性能，降低了制备成本。专利CN1O5154775A通过在铁素体、马氏体钢中引入1％-4.5％的铝,再通过原位氧化的方法在较低温度下制备了α-Al₂O₃层，极大提高了阻氢性能。

发明内容