[发明专利]一种适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法在审
| 申请号： | 201810030908.5 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108117527A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 熊毅;魏晓印 | 申请（专利权）人： | 上海龙翔生物医药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200000 上海市浦东新区中国（上海）*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 有机溶剂 原料药 析晶 溶剂用量 制备过程 称取 抽滤 滴加 晶型 加热 溶解 | ||
1.一种适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）称取利奈唑胺原料药，加入至第一有机溶剂中，通过加热使利奈唑胺原料药全部溶解；
2）在溶清后，滴加第二有机溶剂，撤去外浴装置，自然冷却降温，并在搅拌下析晶；
3）对析晶后的固体进行抽滤处理，并在40℃下真空干燥，得白色固体，即可。
2.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述利奈唑胺原料药和第一有机溶剂的用量为：每克利奈唑胺原料药加入第一有机溶剂5-27mL。
3.根据权利要求1-2任一所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述第一有机溶剂为丙酮、叔丁醇、四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。
4.根据权利要求1任一所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述第一有机溶剂为无水乙醇与乙酸乙酯的混合物。
5.根据权利要求4所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述第一有机溶剂为无水乙醇与乙酸乙酯按照体积比1:3的混合物。
6.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述加热温度为第一有机溶剂的回流温度。
7.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述第二有机溶剂为正己烷、正庚烷、甲叔醚或去离子水。
8.根据权利要求7所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述利奈唑胺原料药和第二有机溶剂的用量为：每克利奈唑胺原料药加入第二有机溶剂5-21mL。
9.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的利奈唑胺晶型Ⅰ制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述析晶温度为0-25℃。
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