[发明专利]具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤实现：

一、将三维碳纤维编织体置于石墨模具中，然后放入沉积炉中，以丙烯和四氯化碳的混合气体作为气源，控制沉积温度为950～970℃，沉积炉内压力为280～320Pa，进行气相沉积，冷却至室温，得到沉积有裂解碳涂层的三维碳纤维编织体；

二、将超高温陶瓷粉体与无水乙醇以及聚丙烯酸混合装入球磨罐，其中超高温陶瓷粉体的固相含量为35～45vol％，聚丙烯酸占超高温陶瓷粉体质量的1％～2％，然后将球磨罐置于行星球磨机中球磨处理，得到超高温陶瓷浆料；

三、通过注浆装置从碳纤维编织体的不同位置和深度将超高温陶瓷浆料注入沉积有裂解碳涂层的三维碳纤维编织体内部，待注入出现阻力时，再转移至装有超高温陶瓷浆料的反应器中，施加超声振动，随后继续进行注浆，完成一次振动辅助注浆过程，反复振动辅助注浆过程多次，得到振动辅助注浆后的坯体；

四、将超高温陶瓷浆料和振动辅助注浆后的坯体放入反应器中，超高温陶瓷浆料浸没振动辅助注浆后的坯体，反应器放入真空浸渍桶中，在真空环境下浸渍处理，再对反应器进行超声振动，超声频率设置为40KHz或60KHz，完成一次振动辅助真空浸渍过程，反复振动辅助真空浸渍过程多次，得到高含量陶瓷浆料的三维碳纤维编织体；

五、通过液压机对高含量陶瓷浆料的三维碳纤维编织体进行模压，干燥处理后在Ar气保护气氛下进行放电等离子烧结，得到三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料。

2.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中丙烯和四氯化碳的体积比为0.6～0.7：1。

3.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中裂解碳涂层的沉积厚度为400～600nm。

4.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的超高温陶瓷粉体为碳化锆粉体、碳化铪粉体、碳化硅粉体、碳化钽粉体、硼化锆粉体、硼化铪粉体、氮化铪粉体中一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中控制球磨的转速为250～300r/min，球磨时间为8～10h。

6.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的注浆装置为注射器。

7.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中通过液压机在40MPa下对高含量陶瓷浆料的三维碳纤维编织体进行保压2～4小时。

8.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中干燥处理是在真空干燥箱中以60～90℃的温度干燥8～10小时。

9.根据权利要求1所述的具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中是将干燥后的高含量陶瓷浆料的三维碳纤维编织体装入涂有BN的石墨模具中，在Ar气保护气氛下以1700～1800℃的温度加压30～50MPa进行等离子烧结。