[发明专利]具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法，本发明属于无机非金属材料领域，它为了解决目前制备方法所获得的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料陶瓷组分含量较低、断裂功较低的问题。制备方法：一、在三维碳纤维编织体表面沉积裂解碳涂层；二、将超高温陶瓷粉体与无水乙醇以及聚丙烯酸混合，得到超高温陶瓷浆料；三、通过注浆装置将陶瓷浆料注入三维碳纤维编织体内部，待注入出现阻力时，再施加超声振动，反复振动辅助注浆过程多次；四、进行振动辅助真空浸渍过程多次；五、模压后进行放电等离子烧结。本发明所制备的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料本征脆性得到了明显的优化，断裂功高达～1200J/m²。

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及到一种具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的新型制备方法。

背景技术

自从高超声速的概念被提出以来，人们从未止步于对高超声速飞行的渴求与探索。这也使得以鼻锥和翼前缘为典型代表的热端部件面临着极为严峻的热障考验，将承受超过1800℃的高温热冲击和强氧化性气氛挑战。因此超高温热防护成为了高超声速飞行所面临的一项重大工程难题和核心科学问题，对于能够在超高温环境下，长时间可靠服役的热防护材料的需求也日益迫切。纵览高温结构材料体系，超高温陶瓷材料由于具有相对优异的高温综合性能，被认为是高超声速飞行器关键热端部件重要的候选材料，在航空航天领域具有广阔的应用前景，近些年来受到了来自国内外众多材料科学家和工程师们的关注。

但超高温陶瓷材料作为一种典型的脆性材料，其较低的抗损伤容限和抗热冲击性能限制了服役可靠性，成为其应用在航空航天领域的瓶颈问题。于是，如何实现超高温陶瓷材料的增韧成为了近些年来材料科学领域关注的焦点。研究者们围绕超高温陶瓷的增韧方法陆续开展了相关研究，先后探索并建立了多种增韧方法。碳纤维增韧被认为是最有效的方法，通过纤维拔出，桥联等机制能够有效提高材料裂纹扩展阻力，优化其断裂韧性。其中三维碳纤维的引入被认为能够大幅度优化其本征脆性，提高增韧效果。当前，制备碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的方法主要有：化学气相渗透法(CVI)、先驱体裂解法(PIP)、化学气相沉积法(CVD)、反应熔渗法(RMI)、熔胶-凝胶法以及反应烧结法等，但是它们都存在着超高温陶瓷分布不均匀、组分难以调控等不足，对本征脆性的优化程度不够，尤其是对断裂功的提高幅度有限(通常在300～600J/m²)，而且这些制备方法能耗大，制备成本较高，存在着大规模产业化的局限性。

发明内容

本发明是为了解决目前制备方法所获得的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料陶瓷组分含量较低、断裂功较低的问题，而提供一种具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法。

本发明具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法按以下步骤实现：

一、将三维碳纤维编织体置于石墨模具中，然后放入沉积炉中，以丙烯和四氯化碳的混合气体作为气源，控制沉积温度为950～970℃，沉积炉内压力为280～320Pa，进行气相沉积，冷却至室温，得到沉积有裂解碳涂层的三维碳纤维编织体；

二、将超高温陶瓷粉体与无水乙醇以及聚丙烯酸(PAA)混合装入球磨罐，其中超高温陶瓷粉体的固相含量为35～45vol％，聚丙烯酸(PAA)占超高温陶瓷粉体质量的1％～2％，然后将球磨罐置于行星球磨机中球磨处理，得到超高温陶瓷浆料；

三、通过注浆装置将超高温陶瓷浆料注入沉积有裂解碳涂层的三维碳纤维编织体内部，待注入出现阻力时，再将该三维碳纤维编织体转移至装有超高温陶瓷浆料的反应器中，施加超声振动，随后继续进行注浆，完成一次振动辅助注浆过程，反复振动辅助注浆过程多次，得到振动辅助注浆后的坯体；

四、将超高温陶瓷浆料和振动辅助注浆后的坯体放入反应器中，超高温陶瓷浆料浸没振动辅助注浆后的坯体，反应器放入真空浸渍桶中，在真空环境下浸渍处理，再对反应器进行超声振动，完成一次振动辅助真空浸渍过程，反复振动辅助真空浸渍过程多次，得到高含量陶瓷浆料的三维碳纤维编织体；