[发明专利]一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法。该方法采用中频磁控溅射技术与等离子体增强化学气相沉积技术，在金属基材及硅片上，通过调节偏压低温制备了不同硬度的类金刚石复合薄膜。复合薄膜由基底起包括纯金属钛过渡层，碳化钛过渡层及类金刚石涂层。该类金刚石复合薄膜沉积温度低，硬度可控，表面光滑，与基底结合紧密，具有优良的减摩耐磨性能。

技术领域

本发明属于新材料无机合成技术领域，具体涉及一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法。

背景技术

类金刚石薄膜的结构介于金刚石和石墨之间，使其具有高的硬度、优异的减摩抗磨性能、高的热导率、良好的光学透明性、低的介电常数以及优异的化学惰性和生物相容性等，可广泛用于机械、电子、光学、热学、生物医学等领域，具有广泛的应用前景。目前，类金刚石薄膜的制备方法主要以气相沉积技术为主。为获得内应力低，结合力良好且厚度较厚的类金刚石薄膜，采用现有的气相沉积技术制备的类金刚石复合薄膜过渡层多，制备工艺复杂，温度高，耗时耗能。中国发明专利CN102658684A公开了一种类金刚石薄膜制备的方法。该方法制备了基体渗氮层，铬扩散过渡层，碳、氮的富铬混合层及类金刚石层，复合薄膜的最大厚度为3.1 μm。中国发明专利CN106521493A公开了一种梯度结构类金刚石薄膜及其制备方法。该方法制备了纯金属层、第一梯度过渡层、金属氮化物层、第二梯度过渡层、碳化钨层、第三梯度过渡层以及表面类金刚石薄膜层。以上两种类金刚石复合薄膜的制备方法过渡层多，制备工艺复杂，对于设备要求高，耗能大。同时由于制备的温度过高易导致类金刚石薄膜结构由无定形碳结构向纳米晶石墨结构转变，降低薄膜的硬度，限制薄膜的应用范围。

发明内容

本发明的目的在于克服以上类金刚石薄膜性能及制备方法上存在的问题，提供一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法及产品，该方法设备简单，沉积温度低，省时节能，成膜均匀，重复性好。用这种方法制得的薄膜均匀致密，表面光滑，与基底结合力强，摩擦系数与磨损率低，硬度可控。

本发明采用中频磁控溅射技术与等离子体增强化学气相沉积技术，通过改变脉冲偏压电源参数，控制沉积温度，在金属基材及硅片上制备了具有不同硬度的类金刚石复合薄膜，该薄膜在需要不同减摩耐磨性能要求的零部件上具有潜在的应用价值。

本发明具体通过以下技术方案实现。

一种低温沉积硬度可控的类金刚石复合薄膜的方法，包括以下步骤：

（1）将基底超声清洗，然后转移至真空室，固定于样品行星架上，样品行星架与负偏压电源相连，再将真空室抽真空；

（2）往真空室中通入氩气，真空度保持在0.1-1 Pa，开启离子源电源，在脉冲负偏压300-800 V，占空比20-50 %条件下进行等离子体清洗，用以去除基底表面残留的污染物与杂质；

（3）开启中频磁控溅射电源及相应的钛靶，改变氩气流量，真空度保持在0.3-1 Pa，在脉冲负偏压150-400 V，占空比为30-50 %，温度为28-32 ℃，沉积第一层纯金属钛过渡层，沉积时间为10-30 min；

（4）往真空室中通入乙炔与氩气，真空度保持在0.5-0.8 Pa，在脉冲负偏压100-300 V，占空比10-30 %，温度为32-37 ℃，沉积第二层碳化钛过渡层, 沉积时间为10-30 min；

（5）关闭中频磁控溅射电源，脉冲偏压电源及相应钛靶，通入乙炔及氢气，真空度保持在10-15 Pa，开启单极脉冲偏压电源，占空比为10-40 %，脉冲负偏压为1000-3000 V，温度为37-80 ℃，制备第三层类金刚石薄膜, 沉积时间为60-180 min，得类金刚石复合薄膜。

优选的，步骤（1）所述基底为金属基材及硅片。

优选的，步骤（1）所述超声清洗是在无水乙醇中超声清洗30 min。