[发明专利]一种纳米复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备钡铁氧体纳米颗粒：取摩尔比为(10～12)：1的硝酸铁与硝酸钡溶于去离子水，然后缓慢加入到氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液中，搅拌均匀，调节pH值为13，然后继续搅拌4～6h，将得到的沉淀分别用蒸馏水和乙醇洗涤，烘干后得到前驱体，将前驱体高温煅烧，得到钡铁氧体纳米颗粒；

(2)制备钡铁氧体/二氧化锰纳米微球：称取0.1～0.2g步骤(1)制得的钡铁氧体纳米颗粒，加入1～2g高锰酸钾，再加入去离子水配制成50～60mL的溶液，分散均匀后，滴加1.5～1.8mL浓盐酸溶液，搅拌均匀，然后加热到100℃，保温6～7h后冷却至室温，将产物离心分离，得到黑色的粉末，用无水乙醇和去离子水洗涤后进行真空干燥，得到钡铁氧体/二氧化锰纳米微球；

(3)制备预氧化石墨：取2～4g石墨粉、2～3.5g过硫酸钾和2～3.5g P₂O₅依次加入到10～16mL浓硫酸中，形成混合物，将该混合物在80℃下搅拌4～8h后用150～250mL蒸馏水稀释，然后放置10-24h后过滤，并用蒸馏水洗涤直到滤液到中性为止，干燥后制得预氧化的石墨；

(4)制备氧化石墨：取2～3g步骤(3)制得的预氧化的石墨，加入到100～150mL浓硫酸中搅拌均匀，再在冰水浴下缓缓加入20～40g KMnO₄，加入过程中，控制体系温度不超过20℃，加完后继续搅拌均匀，然后升温至35℃，反应2～4h，再缓慢加入200～230ml蒸馏水，接着反应2～4h，控制体系温度不超过50℃，再次加入150～250ml蒸馏水和10～40ml 30％H₂O₂以终止反应，产物离心分离后，用的盐酸溶液洗涤，最后透析7d，得到产物氧化石墨；

(5)制备纳米复合吸波材料：称取0.3g步骤(2)制得的钡铁氧体/二氧化锰纳米微球和0.09～0.10g步骤(4)制得的氧化石墨，加入60～80ml去离子水溶解，分散均匀后，滴加水合肼0.07～0.09g，得到悬浮液，搅拌并加热至95℃保持12～13h，最后过滤，用蒸馏水和乙醇清洗，烘干。

2.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氢氧化钠与硝酸铁的摩尔比例是3：1，碳酸钠与硝酸钡的摩尔比为1：1。

3.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，烘干温度为60～70℃，时间为20～24h。

4.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高温煅烧温度为850～950℃，时间为2～3h。

5.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浓盐酸质量浓度为37％。

6.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心分离的的转速为8000～10000r/min，时间为10～15min。

7.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空干燥的温度为50～70℃，时间为20～24h。

8.如权利要求1所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述盐酸溶液的体积浓度为10％。

9.如权利要求1至8任一项所述的纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中，烘干温度为60～70℃。