[发明专利]一种纳米复合吸波材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米复合吸波材料及其制备方法，该方法以硝酸钡和硝酸铁为原料，通过共沉淀法制备出钡铁氧体，再通过水热法合成以钡铁氧体为核二氧化锰为壳的核壳结构微球，然后以天然石墨粉为原料，浓硫酸，高锰酸钾为氧化剂，采用改进的Hummers法制备出了氧化石墨，最后将氧化石墨与制备好的微球样品超声分散后经过一系列还原成功合成纳米复合吸波材料。本发明采用的方法简便，通过共沉淀、水热法和改进的Hummers法，制得的复合吸波材料磁损耗高，吸波性能好。

技术领域

本发明涉及一种复合吸波材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。

背景技术

随着电子科技行业的快速发展，电子设备的增加产生了更多的电磁辐射。它不仅干扰了通讯设备的使用，而且对人类健康和生态环境也造成了危害。因此，近年来，人们致力于电磁波吸收材料的研究，所谓的电磁波吸收材料是指能够吸收或衰减大部分投射在其表面的电磁波或将其转化为其他形式的能量。随着人们对各种材料的深入研究，吸波材料吸收剂的选择空间也越来越广。

新一代吸波材料要求具有吸收强、频带宽、轻量化、高兼容性等优良性能。与其他类型的吸波材料相比，碳材料具有更好的性能。石墨烯，作为一种新型的碳材料，具有二维的单层或几层蜂窝结构，由于其比表面积大，机械强度高，复介电常数大等优良的性能得到越来越多的关注。然而，石墨烯具有零磁性，故也不存在磁损耗。有研究表明，单一的高介电损耗材料很难满足阻抗匹配的特性，因此其吸波性能也会受到很大的影响。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种钡铁氧体/二氧化锰/石墨烯纳米复合吸波材料的制备方法，制得的复合吸波材料磁损耗高，吸波性能好。

为了解决现有技术存在的这一问题，本发明人选择在石墨烯表面负载磁性钡铁氧体/二氧化锰核壳结构的微球，不仅可以提高材料磁性能，增强复合材料的磁损耗，有利于复合材料的阻抗匹配，而且铁氧体@二氧化锰钡微球作为隔离介质减少石墨烯在干燥过程中重新堆叠呈三维石墨结构，有力地稳定石墨烯片层结构，微球之间的纤维网状结构还有利于电磁发生更多频率的反射与散射，提高了损耗。

本发明的技术方案如下：

一种纳米复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备钡铁氧体纳米颗粒：取摩尔比为(10～12)：1的硝酸铁与硝酸钡溶于去离子水，然后缓慢加入到氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液中，搅拌均匀，调节pH值为13，然后继续搅拌4～6h，将得到的沉淀分别用蒸馏水和乙醇洗涤，烘干后得到前驱体，将前驱体高温煅烧，得到钡铁氧体纳米颗粒；

(2)制备钡铁氧体/二氧化锰纳米微球：称取0.1～0.2g步骤(1)制得的钡铁氧体纳米颗粒，加入1～2g高锰酸钾，再加入去离子水配制成50～60mL的溶液，分散均匀后，滴加1.5～1.8mL浓盐酸溶液，搅拌均匀，然后加热到100℃，保温6～7h后冷却至室温，将产物离心分离，得到黑色的粉末，用无水乙醇和去离子水洗涤后进行真空干燥，得到钡铁氧体/二氧化锰纳米微球；

(3)制备预氧化石墨：取2～4g石墨粉、2～3.5g过硫酸钾和2～3.5g P₂O₅依次加入到10～16mL浓硫酸中，形成混合物，将该混合物在80℃下搅拌4～8h后用150～250mL蒸馏水稀释，然后放置10-24h后过滤，并用蒸馏水洗涤直到滤液到中性为止，干燥后制得预氧化的石墨；