[发明专利]一种可磁化中空介/微孔复合纳米吸附剂及其制备方法和吸附重金属离子的应用有效
申请号: | 201810037096.7 | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108160058B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 宫玉梅;常云飞;赵秒;郭静;夏英 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁化 中空 微孔 复合 纳米 吸附剂 及其 制备 方法 吸附 重金属 离子 应用 | ||
1.一种可磁化中空介/微孔复合纳米粒子吸附剂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:
①.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子的制备
将水和无水乙醇混合,随后加入氨水和十六烷基三甲基溴化铵;在20~80℃恒温搅拌20~60分钟后加入3-氨基酚继续搅拌;20~60分钟后逐滴加入正硅酸乙酯和甲醛溶液以相同的转速搅拌1小时后加入乙酰丙酮铁乙醇溶液继续搅拌5~9小时,离心、干燥,并在马弗炉中烧6~10小时,制得中空介孔介/微孔可磁化复合纳米粒子;其中水、无水乙醇、氨水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨基酚、正硅酸乙酯、甲醛溶液和乙酰丙酮铁乙醇溶液的用量比为19mL:4~10mL:0.1mL:0.207g:0.05~0.2g:0.36~1.44mL:0.6~2.1mL:20mL;所述乙酰丙酮铁乙醇溶液中乙酰丙酮铁浓度为9~12g/L;
②.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子中锚固聚丙烯腈
将可磁化中空介/微孔复合纳米粒子放于去离子水中,并加入硝酸铈铵,真空条件下混合;-10~0℃加入丙烯腈搅拌均匀后再抽真空;最后再加入去离子水,并在惰性气体保护下反应,随后大量水和DMF洗涤,将得到的产品离心干燥即可;
③.可磁化中空介/微孔复合纳米粒子锚固聚偕胺肟
取浓度为0.05~0.2 mol/L的盐酸羟胺,并用碱溶液调节溶液的pH至6~7;然后将步骤①中的样品加入,在50~80℃搅拌反应4~7小时;洗涤至中性并干燥得到该吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤②中,可磁化中空介/微孔复合纳米粒子、第一次加入的去离子水、第二次加入的去离子水、硝酸铈铵和丙烯腈的用量比为0.8~2 g:5~10 mL:40~45 mL:0.4~2 g:3.6~6 mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤②中,反应过程中加入硝酸铈铵后用真空抽水泵抽2~4小时,加入丙烯腈后使溶液保持在-10~0℃抽真空3~5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤③中,所述碱溶液选自碳酸钠、氨水或者碳酸氢钠的任意一种。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法得到的介/微孔可磁化复合纳米粒子吸附剂。
6.根据权利要求5所述吸附剂在废水中吸附重金属离子中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,废水的pH ≤ 7。
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