[发明专利]一种可磁化中空介/微孔复合纳米吸附剂及其制备方法和吸附重金属离子的应用

说明书

本发明公开了一种基于可磁化中空介/微孔复合纳米粒子的吸附剂及其制备方法和吸附重金属离子的应用，该方法是基于可磁化中空介/微孔复合纳米粒子为基体，通过利用溶胶凝胶法一步合成的中空多孔的可磁化中空介/微孔复合纳米粒子，并利用其结构特点锚固聚偕胺肟，该吸附剂制备过程条件温和，方法简单，能够吸附多种金属离子，在重金属废水处理中具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种可磁化中空介/微孔复合纳米吸附剂的制备及其在重金属离子原位吸附还原中的应用。

背景技术

随着中国国民经济的迅猛发展和人民生活水平的不断提高，重金属废水处理在工业生产和环境保护等方面受到了日益广泛的关注。由于很多重金属废水毒性大对环境及人民的日常生活危害程度大，因此对废水中的重金属进行处理回收不仅解决了环境安全问题，同时可以保证人民的饮用水源及食品安全。所以，一种简单廉价的重金属废水处理方法不仅可以避免环境污染，而且可以节约资源，具有重要的环境和经济价值。因此，重金属废水处理具有极其重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机无机杂化可磁化中空介/微孔复合纳米吸附剂载体的制备方法。这种方法提高了吸附剂的稳定性，降低吸附剂的溶胀性，一步直接把Cr⁶⁺还原成Cr³⁺，并可以通过外加磁场将吸附剂载体从废水中浓缩回收再利用。

本发明专利的目的在于提供一种可磁力回收的用于在废水中原位吸附还原重金属离子的功能化中空介/微孔复合纳米粒子的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

①可磁化中空介/微孔复合纳米粒子的制备

将水和无水乙醇混合，随后加入氨水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)。在20～80℃恒温搅拌20～60分钟后加入苯酚或3-氨基酚继续搅拌；20～60分钟后逐滴加入正硅酸乙酯和甲醛溶液以相同的转速搅拌1小时后加入乙酰丙酮铁乙醇溶液，最后6000rpm离心10分钟，干燥并在马弗炉中烧6～10小时，制得可磁化中空介/微孔复合纳米粒子；其中水、无水乙醇、氨水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨基酚、正硅酸乙酯、甲醛溶液和乙酰丙酮铁乙醇溶液的用量分别为19mL:4～10mL:0.1mL:0.207g:0.05～0.2g:0.36～1.44mL:0.3～2.1mL:20mL；所述乙酰丙酮铁乙醇溶液中乙酰丙酮铁浓度为9～12g/L；

②可磁化中空介/微孔复合纳米粒子中锚固聚丙烯腈

将可磁化中空介/微孔复合纳米粒子加入去离子水中，并加入硝酸铈铵，真空条件下混合；-10～0℃加入丙烯腈搅拌均匀后再抽真空；最后再加入去离子水，并在惰性气体保护下反应，随后大量水和DMF洗涤，将得到的产品离心干燥即可；

③可磁化中空介/微孔复合纳米粒子锚固聚偕胺肟

取浓度为0.05～0.2mol/L的盐酸羟胺，并用碱溶液调节溶液的pH至6～7；然后将步骤②中的样品加入，在50～80℃搅拌反应4～7小时；洗涤至中性并干燥得到该吸附剂。

进一步地，在上述技术方案中，步骤②中，可磁化中空介/微孔复合纳米粒子、第一次加入的去离子水、第二次加入的去离子水、硝酸铈铵和丙烯腈或者2-丁腈的用量比为0.8～2g：5～10mL：40～45mL：0.4～2g：3.6～6mL。

进一步地，在上述技术方案中，步骤②中，反应过程中加入硝酸铈铵后用真空抽水泵抽2～4小时，加入丙烯腈后使溶液保持在-10～0℃抽真空3～5小时。

进一步地，在上述技术方案中，步骤③中，所述碱溶液选自碳酸钠、氨水或者碳酸氢钠的任意一种。

本发明提供上述的制备方法得到的可磁化中空介/微孔复合纳米粒子吸附剂。

本发明提供上述吸附剂在废水中吸附重金属离子中的应用。