[发明专利]提高立方氮化硼单晶/聚晶合成棒内部温度均匀性的方法

说明书

本发明提出了一种提高立方氮化硼单晶/聚晶合成棒内部温度均匀性的方法，通过调整碳杯中电力线的分布来提高加热的均匀性,调整电力线分布，主要通过在中央增加辅助导电体从而在中央诱生额外的电力线，或者进一步的在导电片四周设置电力线阻挡环来减少四周的电力线，从而提高中央区域电力线的相对密度，在合成棒上下两端的径向中央区域附近形成一个电力线密集区（图2、3的M’处），提高该点的发热量，从而提高径向中央区域的温度，尤其是合成棒上下两端的径向中央区域的温度。

技术领域

本发明涉及立方氮化硼制备领域，具体涉及一种提高立方氮化硼单晶/聚晶合成棒内部温度均匀性的方法。

背景技术

金刚石、立方氮化硼的合成一般采用等静压方法，将合成块置于两面顶、四面顶或六面顶压机中，原料在高温高压作用下，合成金刚石/立方氮化硼的单晶或聚晶。温度和压力是合成过程中最为重要的工艺参数。

在合成金刚石和立方氮化硼时，一般采用的合成块可分为合成原料（一般为粉体）构成的合成棒、合成棒两端和顶锤相连的导电钢圈（钢圈内部通常填有一层叶蜡石，从而构成堵头）、合成棒四周的发热体碳杯、以及碳杯外的叶蜡石传压介质。其中，合成棒在反应结束后成为金刚石或立方氮化硼的单晶/聚晶块体。

一般认为，采用上述合成块的组装方式时，沿合成棒的轴向，原料区域的中心温度高于两端温度；沿合成棒的径向（图1的水平方向），圆心温度最低，四周温度逐渐升高。也就是说，整个合成棒上温度最低的区域是上下两端的径向中心位置（图1中圆圈圈出的M处）。

目前，为了保证合成棒内的温度均匀，采用的手段有：1，增加四周叶蜡石的厚度，并降低叶蜡石的热导率，提高叶蜡石对合成棒的保温性；2）合成棒两端的堵头采用隔热结构，例如在导电钢圈内内设置叶蜡石等。但是，对于第一种手段，单纯增加叶蜡石厚度，会破坏其传压性能，厚度越大，压力梯度越大，传压的效率和稳定性会大大降低；对于第二种手段，即使在导电钢圈内设置叶蜡石来优化保温效果，也不能完全避免导电钢圈的热耗散。

发明内容

本申请主要是为了提高合成棒内的温度均匀性，更加具体的，重点为了解决合成棒上下两端的径向中央位置处温度低的问题，尽量保证体区内各处的原料均在相同的最佳反应温度下进行合成反应，从而提高金刚石或立方氮化硼单晶/聚晶的整体性能。

本发明主要通过调整电力线或电流在合成块内的分布情况来调整局部发热量，以及区域性的调整保温结构，来提高合成棒内的温度均匀性。

本发明调整电力线分布，主要通过在中央增加辅助导电体从而在中央诱生额外的电力线，或者进一步的在导电片四周设置电力线阻挡环来减少四周的电力线，从而提高中央区域电力线的相对密度，在合成棒上下两端的径向中央区域附近形成一个电力线密集区（图2、3的椭圆M’处），提高该点的发热量，从而提高径向中央区域的温度，尤其是合成棒上下两端的径向中央区域的温度。

本发明的合成块组装方式仍以本领域最普遍的组装方式，合成棒外围的碳杯和碳盖是主要的发热体，在电流经由导电钢圈和导电片馈入合成块后，碳杯由于相对电阻较高，因此产生大量热量，该热量传导至合成棒中的原料，从而进行合成反应。两端的堵头中的导电钢圈和导电片，电阻很小，根据热功率公式：P=I²R，产生的热量可以忽略。合成棒中的原料粉体，由于电阻相对于碳杯是极高的，因此几乎无电流通过，即可以近似认为是不导电的。

在碳杯四周，由于具有叶蜡石保温层，因此热量向四周的耗散较少，热量主要传入合成棒；而顶端，尤其是顶端的导电钢圈，是主要的热耗散通道。这也是合成棒的轴向上两端温度低、中间温度高的一个可能原因。

在合成棒的直径方向上（图1的水平方向上），尤其是上下两端的合成棒直径方向上，温度从中心向外逐渐升高。上述径向温度不均，可能的原因是加热体位于合成棒两侧，而中心轴位置无加热体，两侧的加热体越往中心热传导越弱，因此中间温度低。