[发明专利]一种大颗粒TS-1钛硅分子筛的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）钛源、硅源超声预水解：将TBOT和异丙醇在超声振动环境下混合，98wt%的 TEOS溶液和25wt%的TPAOH水溶液在超声振动环境下混合，硅源:钛源:异丙醇:TPAOH的摩尔比为(20-40): 1 :( 9.5-93.7):( 5.6-11.3)；

（2）水解除醇：将配制的TBOT混合溶液缓慢滴入TEOS混合溶液中，搅拌均匀，然后将所得溶液在水浴中进行加热水解除醇，然后升温至70~80℃时恒温2~3小时进行蒸醇，并持续补水以保持液面不变，得到母液；

（3）水热晶化：将母液转移到高压反应釜中，加入0.1wt%-0.5wt%纳米级钛硅分子筛粉末作为晶种，采用程序升温法在90-200℃温度范围内晶化1-2天，晶化好的反应混合物经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到尺寸为2-50μm的大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，加热水解除醇的温度为40-50℃，时间为3.5小时。

3.根据权利要求2所述的一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥是在110℃的烘箱中进行的；所述焙烧的条件为600℃焙烧3小时。

4.权利要求1至3任一权利要求所述的一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法制备得到的大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂在苯酚羟基化反应中的应用。

5.一种苯酚羟基化的方法，该方法包括：在苯酚羟基化条件下，将苯酚、过氧化氢与催化剂接触，其特征在于，所述催化剂含有权利要求1至3任一权利要求所述的一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法制备得到的大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种苯酚羟基化的方法，其特征在于，所述苯酚羟基化条件包括：温度70-80℃，苯酚与过氧化氢的摩尔比为0.8-1.2:1，大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂为苯酚重量的4-6%。