[发明专利]一种小麦秸秆木质纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种小麦秸秆木质纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：1）原料经过对甲基苯磺酸水解除去大量可溶性木质素；2）水解后的物料经过超微粒粉碎机盘磨机械处理得到木质纤维微纤丝；3）将木质纤维微纤丝用纤维素内切酶后处理，获得尺寸均一的柔性木质纳米纤维。本方法酸预处理能够溶出麦秆中约80%的木质素，进而防止木质素含量过高的物料在机械处理过程中引起设备堵塞，最后的纤维素内切酶处理可进行木质纳米纤维的大批量分散。本发明方法实现了农林废弃物麦秆的资源化高效利用。

技术领域

本发明属于纳米纤维材料领域，具体涉及一种小麦秸秆木质纳米纤维的制备方法。

背景技术

我国拥有丰富的秸秆等农林废弃物，存在利用率低。附加值不高等问题。除少量用于造纸、生物质发电和燃料外，绝大部分在田间直接焚烧，不仅严重污染了环境，而且造成了大量可再生资源的浪费。如果能很好的利用秸秆资源，对缓解我国资源匮乏的情况、发展经济、保护环境等都有极其重要的意义。

小麦秸秆中含有大量的天然植物纤维，作为一种天然的高分子增强材料，具有来源广泛、廉价易得、可再生和环境相容性好等优点。天然小麦秸秆制备木质纳米纤维是有效利用的途径之一。由于组成小麦秸秆的成分除了纤维素，还含有部分半纤维素和木质素，它们以各种物理和化学结合方式形成复杂的超分子结构，使得纤维素很难被分离，因此小麦秸秆原料制备纳米纤维必须进行适当的物理、化学或生物处理，以破坏原料中纤维素、半纤维素和木质素形成致密结构，实现三者的有效分离，避免尺寸过大造成设备堵塞。

常规的处理方法主要包括硫酸水解法、TEMPO氧化法和纤维素酶预处理法，这些方法存在纤维素降解程度大，制得率低且试剂不可回收等问题。对甲基苯磺酸是一种有机固体强酸，常温下为固体，随着温度升高在水中溶解度增大，易于冷却回收，在适当温度条件下可以快速溶解木质纤维原料中的木质素，是一种良好的化学溶剂。盘磨处理作为一种机械方法可用于批量化制备纳米纤维。纤维素酶预处理能促进纤维的润胀，降低纳米纤维的制备能耗，但酶后处理尚未与化学预处理结合研究均整纳米纤维。

因此，开发一种小麦秸秆木质纳米纤维方法不仅有利于解决资源紧张问题，而且还有利于解决燃烧导致的环境污染问题，为实现高效利用农作物秸秆资源、生产环境友好纳米纤维材料提供一种新的途径。

发明内容

本发明所要解决的问题是：针对小麦秸秆木质素含量高，直接制备纳米纤维会引起设备堵塞的问题，提供了一种小麦秸秆木质纳米纤维的制备方法。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种小麦秸秆木质纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)对小麦秸秆进行对甲基苯磺酸预处理；

(2)将经过步骤(1)处理的小麦秸秆通过超微粒粉碎机机械处理得到木质纤维微纤丝；

(3)将经过步骤(2)处理的木质纤维微纤丝通过纤维素内切酶后处理得到木质纳米纤维。

步骤(1)中，所述的对甲基苯磺酸预处理过程为：将小麦秸秆原料加入到对甲基苯磺酸溶液中，酸浓度70～80％，50～80℃加热反应10～60min；反应结束后的浆料过滤，洗涤至pH呈中性，加去离子水调节质量分数，贮存备用。

步骤(1)中，绝干小麦秸秆原料按固液质量比1g∶10g加入对甲基苯磺酸溶液。

步骤(2)中，所述的超微粒粉碎机机械处理过程为：将对甲基苯磺酸水解得到的小麦秸秆物料，配成1％固含量的纤维悬浮液，通过超微粒粉碎机盘磨机械处理，得到小麦秸秆木质纤维微纤丝。

步骤(2)中，所述的超微粒粉碎机型号为MKCA6-2J，磨盘型号为MKG-C，磨盘转速1500r/min。