[发明专利]多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚

说明书

本发明提供了一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚。上述多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，通过设置第一石英砂层和第二石英砂层，形成高低有差的引晶层，以使铸锭时产生细小晶粒，且第一石英砂层和第二石英砂层为异质引晶，因此可以不再利用底部籽晶引晶(同质引晶)，避免籽晶熔完的风险(籽晶熔完会导致晶粒过大，整锭良率不合格)，因此不需要安排测试人员进行实时测试；其次通过上述工艺，在引晶过程中第一石英砂层和第二石英砂层全部熔化，多晶硅的尾部不会产生孔洞，在切除尾部红区时，因尾部较为平整，只需切除一次即可，有效降低生产成本和后端加工成本。

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚。

背景技术

铸锭厂家通过在坩埚底部铺碎片或者其他形态较小的硅料(如瓦克0号料类似的菜籽料或者粒径小于5mm的原生多晶硅等)，采取半熔工艺运用定向凝固法进行引晶铸锭。

对于目前的半熔工艺而言，因为其对热场底部的均匀性要求高，需要安排测试人员进行实时测试，较为繁琐；且半熔工艺铸造的硅锭由于底部籽晶的孔洞问题导致在切除尾部红区制作循环头料时需要进行两步切除，这样半熔工艺的生产及加工成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，以解决半熔工艺需要安排测试人员进行实时测试以及需要进行两步切除而导致生产及加工成本高的问题

本发明提供了一种多晶硅引晶涂层的制备方法，所述制备方法包括：在坩埚的内侧壁涂设一层SiO₂后，将所述坩埚放入无尘车间静置；将质量比为1:1 的氮化硅和纯水混合后充分搅拌10-20min以形成第一混合物，并将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部，以形成第一涂层，然后静置20-40min；将质量比为3:6:1的氮化硅、纯水以及硅溶胶混合后充分搅拌15-25min以形成第二混合物，并将所述第二混合物均匀设于所述第一涂层上端，以形成第二涂层，并立即将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第二涂层的上端，以形成第一石英砂层；静置预设时间后，再将与第二混合物中氮化硅的质量比为5：1的石英砂均匀设于所述第一石英砂层上端，以形成第二石英砂层，并将所述坩埚进行微波干燥，温度设定为60℃-70℃，干燥的时长为 15-25min。

进一步地，所述石英砂的粒径大小为70目-120目。

进一步地，所述形成第一涂层的方法包括：将所述第一混合物按照Z字形倒在所述坩埚的底部，并用刷子刷涂均匀。

进一步地，所述将所述第一层混合物均匀填满所述坩埚的底部的步骤之前，所述方法还包括：利用毛刷刷涂将100g-400g纯水均匀涂抹于所述坩埚的底部，并静置1min。

进一步地，所述静置预设时间的方法包括：将设有第一石英砂层的所述坩埚自然静置15-20min。

进一步地，所述第一石英砂层和的第二石英砂层均通过静电喷枪喷射，以设置在相应的位置。

进一步地，所述SiO₂的纯度大于99.99％。

本发明还提供了一种铸锭坩埚，所述铸锭坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有通过上述方法制备而成的多晶硅引晶涂层，所述多晶硅引晶涂层包括从下到上依次设置的第一涂层、第二涂层、第一石英砂层以及第二石英砂层。

上述多晶硅引晶涂层的制备方法及铸锭坩埚，通过设置第一石英砂层和第二石英砂层，形成高低有差的引晶层，以使铸锭时产生细小晶粒，且第一石英砂层和第二石英砂层为异质引晶，因此可以不再利用底部籽晶引晶(同质引晶)，避免籽晶熔完的风险(籽晶熔完会导致晶粒过大，整锭良率不合格)，因此不需要安排测试人员进行实时测试；其次通过上述工艺，在引晶过程中，第一石英砂层和第二石英砂层全部熔化，多晶硅的尾部不会产生孔洞，在切除尾部红区时，因尾部较为平整，只需切除一次即可，有效降低生产成本和后端加工成本。