[发明专利]人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析方法及系统在审
申请号: | 201810046611.8 | 申请日: | 2018-01-18 |
公开(公告)号: | CN108717083A | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 尚婵;丁利;贾继明;王鹏;田蕊;邹皓月 | 申请(专利权)人: | 苏州和合医学检验有限公司;北京和合医学诊断技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 在线固相萃取 人体血清 地西泮 氯氮平 检测 分析方法及系统 高效液相色谱 分析系统 可重复性 方法学 耦合法 回收率 验证 | ||
1.一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析系统,其特征在于:该系统包括两部分,第一部分为:左泵、进样器、六通阀和固相萃取柱;第二部分为:右泵、分析柱和检测器;所述进样器在系统中串联于左泵的下游,所述检测器在系统中串联于分析柱的下游,所述六通阀用于切换该系统的两种工作状态;在第一种工作状态下,固相萃取柱在系统中串联于进样器的下游,分析柱在系统中串联于右泵的下游;在第二种工作状态下,固相萃取柱在系统中串联于右泵的下游,分析柱在系统中串联于固相萃取柱的下游。
2.一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析方法,所述方法包括将经过预处理的待测血清样品进行在线固相萃取技术进行处理,再经分析柱分离与紫外检测,获得相关药物的浓度,其特征在于,所述方法依次包括以下步骤:
采用乙酸乙酯萃取待测血清样品,随后进行氮吹,再用甲醇复溶,取上清液泵入在线固相萃取柱;
利用流动相A通过在线固相萃取柱进行杂质洗脱,将待测的地西泮与氯氮平保留于所述在线固相萃取柱上;
通过六通阀的切换,将所述在线固相萃取柱与分析柱在流路上进行串联,利用流动相B进行洗脱,将在线固相萃取柱上保留的地西泮与氯氮平转移到分析柱上进行成分分离;
采用分析色谱柱分离样品中的成分,流出液进入紫外检测器中进行分析。
3.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述步骤在样品进行氮气吹干过程中,采用40~60℃进行加热处理,促进溶剂的挥发。
4.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述固相萃取柱采用Ph-1作为固定相;所述分析柱采用C18作为固定相。
5.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述步骤中流动相A为水-甲醇,采用梯度洗脱的方式进行待测样品的在线除杂。
6.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述步骤中流动相B为30 mM醋酸铵-甲醇,采用梯度洗脱的方式进行待测样品的分离。
7.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述方法采用包含左泵和右泵的双梯度泵进行实施,所述左泵用于实施所述步骤,所述右泵用于实施所述步骤和。
8.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述步骤、和中流动相的流速为0.5~1.5 mL/min。
9.如权利要求2中所述一种人体血清中地西泮与氯氮平检测的在线固相萃取分析的方法,其特征在于,所述检测器为紫外检测器,检测波长为254 nm。
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