[发明专利]一种温敏材料、纳微米温敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201810047359.2 | 申请日: | 2018-01-18 |
公开(公告)号: | CN108192021B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 卫志美;杨杰;王孝军;张刚;龙盛如 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/06;D01F6/26 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 温敏材料 制备 异丙基丙烯酰胺 聚合物溶液 高分子材料领域 自由基聚合 低分子量 交联反应 透析处理 聚合物 微纳米 小分子 引发剂 预聚合 自交联 去除 溶剂 | ||
1.温敏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将N-异丙基丙烯酰胺、单体1、单体2、引发剂和溶剂在-10℃~20℃下预聚合1~4h;然后在20~80℃下通过自由基聚合的方式反应6~10h,得到聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液;最后采用透析处理的方式去除聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液中的小分子以及低分子量的聚合物,并进行冷冻干燥处理得水溶性温敏材料;
其中,各原料配比按照其重量份计为:N-异丙基丙烯酰胺50~97份,单体1 2~30份,单体2 1~20份;所述单体1为能够用来调节聚N-异丙基丙烯酰胺的LCST值的单体,所述单体1选自:丙烯酰胺、丙烯酸、N-十六烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、3,5-二(炔丙氧基)苯甲酸、甲基丙烯酸酯、乙二醇单甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酰胺、N,N- 二甲基丙烯酰胺或2-羧基异丙基丙烯酰胺中的至少一种;所述单体2为能够发生交联反应的单体。
2.根据权利要求1所述温敏材料的制备方法,其特征在于,
所述单体2选自:N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟基琥珀酰亚胺或N-(4-羟基-3-甲氧基-苄基)-丙烯酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述温敏材料的制备方法,其特征在于,
所述引发剂为过硫酸钾、氯化亚铜/2,2'-联吡啶、过硫酸胺、偶氮二异丁氰或2-氯丙酰胺;所述引发剂的质量占总单体质量的1%~4%,其中,总单体指N-异丙基丙烯酰胺+单体1+单体2;或:
所述溶剂为去离子水、乙酮/异丙醇、二甲基甲酰胺或1,4二氧六环中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述温敏材料的制备方法,其特征在于,聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液中总单体的质量浓度为10~30wt%;其中,总单体指N-异丙基丙烯酰胺+单体1+单体2。
5.根据权利要求3所述温敏材料的制备方法,其特征在于,聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液中总单体的质量浓度为10~30wt%;其中,总单体指N-异丙基丙烯酰胺+单体1+单体2。
6.根据权利要求1或2所述温敏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:先将N-异丙基丙烯酰胺、单体1、单体2和溶剂混合均匀,待N-异丙基丙烯酰胺、单体1和单体2完全溶解后,再加入引发剂。
7.一种温敏材料,其特征在于,所述温敏材料采用权利要求1~6任一项所述的制备方法制得。
8.一种微纳米温敏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将温敏材料利用静电纺丝法、快速冷冻法、溶剂凝胶法或非溶剂自相分离法制得水溶性微纳米温敏材料;其中,所述温敏材料采用权利要求1~6任一项所述的制备方法制得,或为权利要求7所述的温敏材料。
9.根据权利要求8所述微纳米温敏材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:将所得水溶性微纳米温敏材料于80~150℃下热处理6~20h得非水溶性微纳米温敏材料。
10.一种微纳米温敏材料,其特征在于,所述非水溶微纳米温敏材料采用权利要求8或9所述的方法制备得到。
11.根据权利要求10所述的微纳米温敏材料,其特征在于,所述微纳米温敏材料的直径为:300nm~5μm。
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