[发明专利]一种温敏材料、纳微米温敏材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810047359.2 申请日: 2018-01-18
公开(公告)号: CN108192021B 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 卫志美;杨杰;王孝军;张刚;龙盛如 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08F220/54 分类号: C08F220/54;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/06;D01F6/26
代理公司: 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 代理人: 刘文娟
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 温敏材料 制备 异丙基丙烯酰胺 聚合物溶液 高分子材料领域 自由基聚合 低分子量 交联反应 透析处理 聚合物 微纳米 小分子 引发剂 预聚合 自交联 去除 溶剂
【说明书】:

发明属于高分子材料领域,涉及一种温敏材料、纳微米温敏材料及其制备方法。本发明提供一种温敏材料的制备方法,具体为:将N‑异丙基丙烯酰胺(50~97份)、单体1(2~30份)、单体2(1~20份)、引发剂和溶剂在‑10℃~20℃下预聚合1~4h;然后在20~80℃下通过自由基聚合反应6~10h得到聚合物溶液;最后采用透析处理的方式去除聚合物溶液中的小分子以及低分子量的聚合物,进行冷冻干燥得水溶性温敏材料;所述单体1为能够用来调节聚N‑异丙基丙烯酰胺的LCST值的单体;所述单体2为能够发生交联反应的单体。所得温敏材料具有不同LCST值且在一定条件下可自交联;并且温敏材料可进一步制得微纳米温敏材料。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种温敏材料、纳微米温敏材料及其制备方法。

背景技术

温敏材料由于其具有较低临界溶解温度(lower critical solutiontemperature,LCST),在外界温度低于LCST时,聚合物分子链伸展,体积膨胀;外界温度高于LCST时,分子链收缩,体积缩小的性质,在化学传感器、催化剂载体、分离材料、药物载体、生物组织等方面有广泛的应用前景。

聚N-异丙基丙烯酰胺类的聚合物,作为典型的温敏材料,由于其具有与人体环境相近的LCST值,且无毒副作用,成为药物载体、生物组织的首选材料。若将其应用于实际人体环境中,必须提高聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物的LCST值。目前一般是以水凝胶的形式应用,体积大、比表面积小、与人体接触面积小的劣势限制了其应用效果。若能将其赋予微纳小尺寸,将大大提高其比表面积,从而改善目前现状。

发明内容

针对上述缺陷,本发明提供了一种温敏材料,所得温敏材料具有不同LCST值且在一定条件下可发生自交联;并且所得温敏材料可进一步制得微纳米温敏材料。

本发明的技术方案:

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种温敏材料的制备方法,所述制备方法为:将N-异丙基丙烯酰胺、单体1、单体2、引发剂和溶剂在-10℃~20℃(优选为-10℃~0℃)下预聚合1~4h;然后在20~80℃下通过自由基聚合的方式反应6~10h,得到聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液;最后采用透析处理的方式去除聚合物溶液中的小分子以及低分子量的聚合物,并进行冷冻干燥处理得水溶性温敏材料(即本发明所述的温敏材料);

其中,各原料配比按照其重量份计为:N-异丙基丙烯酰胺50~97份,单体1 2~30份,单体2 1~20份;所述单体1为能够用来调节聚N-异丙基丙烯酰胺的LCST值的单体;所述单体2为能够发生交联反应的单体。

进一步,所述单体1选自:丙烯酰胺、丙烯酸、N-十六烷基丙烯酰胺、十八烷基、甲基丙烯酸、3,5-二(炔丙氧基)苯甲酸、甲基丙烯酸酯、乙二醇单甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酰胺、N,N.二甲基丙烯酰胺或2-羧基异丙基丙烯酰胺中的至少一种。

进一步,所述单体2选自:二烯丙酰叔酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟基琥珀酰亚胺、异丁氧基甲基丙烯基酸胺或N-(4-羟基-3-甲氧基-苄基)-丙烯酰胺中的至少一种。

进一步,所述引发剂为过硫酸钾、氯化亚铜/2,2'-联吡啶(氯化亚铜/2,2'-联吡啶指氯化亚铜和2,2'-联吡啶的共混物)、过硫酸胺、偶氮二异丁氰或2-氯丙酰胺;所述引发剂的质量占总单体质量的1%~4%,其中,总单体指N-异丙基丙烯酰胺+单体1+单体2。

进一步,所述溶剂为去离子水、乙酮/异丙醇(指乙酮和异丙醇的混合溶剂)、二甲基甲酰胺或1,4二氧六环中的至少一种。所述溶剂的用量确保使得N-异丙基丙烯酰胺、单体1、单体2均溶解即可。

进一步,聚N-异丙基丙烯酰胺类聚合物溶液中总单体的质量浓度为10~30wt%。

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