[发明专利]3’-(4-溴萘-1-基)[1，1’-联苯基]-4-腈及其合成方法有效
| 申请号： | 201810047678.3 | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108047087B | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;屈凤波;曹继红;马欣;周铎;陈鹏丽;杨瑞娜 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50;C09K11/06 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴萘 联苯 及其 合成 方法 | ||
1.一种合成3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
（1）3-溴-4’-腈基联苯(a)的合成
惰性气体保护下，向反应体系依次加入4-溴苯腈，3-溴苯硼酸，三水合磷酸钾，三（邻甲苯基）膦，二氧六环和水，加入三（二亚苄基丙酮）二钯（Pd2(dba)3），控制反应温度50-60℃，HPLC检测反应结束，向反应液中加入水，经萃取，干燥，减压回收溶剂，精馏得到3-溴-4’-腈基联苯；
（2）3-硼酸频哪醇酯-4’-腈基联苯(b)的合成
惰性气体保护下，向反应体系依次加入3-溴-4’-腈基联苯，乙酸钠，二乙二醇二甲醚和双(频哪醇合)二硼，控制反应温度120-150 ℃，加入催化剂1,1'-双(二环己基膦)二茂铁氯化钯，高效液相色谱（HPLC）检测反应结束；水淬灭，经萃取，合并有机相，干燥，减压回收溶剂，精馏得到3-硼酸频哪醇酯-4’-腈基联苯；
（3）3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(c)的合成
惰性气体保护下，将3-硼酸频哪醇酯-4’-腈基联苯，1-溴-4-碘萘，碳酸钾，甲苯依次加入到反应体系中；搅拌均匀后，加入醋酸钯和三（邻甲苯基）膦，控制反应温度60-70 ℃反应，HPLC检测反应结束；加入水结束反应，抽滤，有机层水洗，干燥，脱色，抽滤，重结晶得到目标化合物。
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