[发明专利]一种溴代1,4-萘醌的一步制备方法有效
| 申请号： | 201810047748.5 | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108069845B | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 宋玉明;刘久芹;韩衍鹏;曲景平 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C46/02 | 分类号： | C07C46/02;C07C50/32 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 祝诗洋 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一步 制备 方法 | ||
1.一种溴代1,4-萘醌的一步制备方法，其特征在于，将1,5-二硝基2,6-二甲氧基萘在催化剂及溶剂存在的条件下，通过一步反应，实现溴化及氧化的过程，得到式I所示化合物；
其中，R1，R2为相同或不相同的H或Me；
上述反应中，所述的催化剂为冰醋酸和/或无水三氯化铁；所述催化剂占1,5-二硝基2,6-二甲氧基萘物质的量的10％～50mol％，溴占1,5-二硝基2,6-二甲氧基萘物质的量的2～20倍，反应温度为60℃～120℃，反应时间为12～48小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、冰醋酸、丙酸、三氟乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂为无水三氯化铁。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溴代1,4-萘醌的制备方法为：将1当量的1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘，17-50mol％无水三氯化铁，1-15ml冰醋酸/每1mmol 1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘，于120℃下回流30min，得到黄色悬浊液，将其冷却至50℃，加入1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘物质的量的10-20倍的液溴，于60-120℃下反应至原料全部消失，冷却至室温，有固体析出，过滤，用冰醋酸洗，得到3,5-二溴-2-羟基-6-甲氧基-1,4-萘醌。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溴代1,4-萘醌的制备方法为：将1当量的1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘，17-50mol％无水三氯化铁，1-15ml冰醋酸/每1mmol 1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘，于120℃下回流30min，得到黄色悬浊液，将其冷却至50℃，加入1,5-二硝基-2,6-二甲氧基萘物质的量的2-9倍的液溴，于60-120℃下反应至原料全部消失，冷却至室温，有固体析出，过滤，用冰醋酸洗，得到红色固体，柱层析分别得到3,5-二溴-2,6-二羟基-1,4-萘醌及3,5-二溴-2,6-二甲氧基-1,4-萘醌。
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