[发明专利]纳米二氧化硅气凝胶的制备方法及纳米二氧化硅气凝胶

权利要求书

1.一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)体系A与体系B按体积比1:(0.5～1)的比例充分混合，得到湿凝胶；

其中，体系A为有机硅源、溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10～50):(0.5～1):(2～8)的摩尔比混合得到的；

体系B为溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液、硅烷偶联剂、碱和水以10:(0.5～1):(0.05～0.2):(0.2～3)的摩尔比混合得到的；

(b)对步骤(a)的湿凝胶进行干燥处理，得到纳米二氧化硅气凝胶。

2.按照权利要求1所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-环糊精的浓度为0.01～0.05g/mL。

3.按照权利要求2所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-环糊精的浓度为0.02～0.05g/mL。

4.按照权利要求3所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-环糊精的浓度为0.02～0.04g/mL。

5.按照权利要求1所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，乙基化-β-环糊精通过以下方法制备得到：

将β-环糊精溶于碱溶液中，加入75～95％乙醇，滴加硫酸二乙酯进行反应，反应后调节反应液pH6～7，经提取、干燥后得到乙基化-β-环糊精。

6.按照权利要求5所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，碱溶液的摩尔浓度为8～12mol/L，每2～3gβ-环糊精，加入18～20mL的碱溶液、1～3mL的95％乙醇和22～25mL的硫酸二乙酯。

7.按照权利要求5所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，反应温度为50～65℃，反应时间为8～12h。

8.按照权利要求7所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，反应温度为55～65℃，反应时间为10～12h。

9.按照权利要求1-8任一项所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(a)充分混合后进行老化。

10.按照权利要求9所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，老化温度为50～90℃，老化时间为1～10h。

11.按照权利要求10所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，老化温度为60～90℃，老化时间为5～8h。

12.按照权利要求1-8任一项所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、四氯硅烷、工业级原料E-40、E32或E28中的一种或多种。

13.按照权利要求12所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述低碳醇溶液选自甲醇、乙醇或丙醇中的一种或多种。

14.按照权利要求13所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸、草酸或乙酸中的一种或几种。

15.按照权利要求1-8任一项所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷或氟代硅烷中的一种或几种。

16.按照权利要求15所述的纳米二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷。