[发明专利]纳米二氧化硅气凝胶的制备方法及纳米二氧化硅气凝胶有效

专利信息
申请号: 201810048941.0 申请日: 2018-01-16
公开(公告)号: CN108147416B 公开(公告)日: 2019-10-29
发明(设计)人: 王世伟;王振宇;孙晔;崔伟腾;胡菊;李振声 申请(专利权)人: 天津摩根坤德高新科技发展有限公司
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158;C01B33/16
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 刘书芝
地址: 300000 天津市滨*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 纳米二氧化硅气凝胶 物理性能 低碳醇 环糊精 摩尔比 湿凝胶 疏水性 乙基化 制备 硅烷偶联剂 充分混合 有机硅源 体积比 缓解
【说明书】:

发明公开了一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法及纳米二氧化硅气凝胶,涉及SiO2气凝胶技术领域。该方法包括:(a)体系A与体系B按体积比1:(0.5~1)的比例充分混合,得到湿凝胶;其中,体系A为有机硅源、溶有乙基化‑β‑环糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10~50):(0.5~1):(2~8)的摩尔比混合;体系B为溶有乙基化‑β‑环糊精的低碳醇溶液、硅烷偶联剂、碱和水以10:(0.5~1):(0.05~0.2):(0.2~3)的摩尔比混合;(b)湿凝胶干燥。本发明缓解了现有方法得到的SiO2气凝胶疏水性和物理性能不佳的问题。通过采用本发明方法制得的SiO2气凝胶不仅物理性能优异,而且疏水性好。

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域,具体而言,涉及一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法及纳米二氧化硅气凝胶。

背景技术

气凝胶是以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶,二氧化硅气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料,其孔隙率高达80-99.8%,孔洞的典型尺寸为1-100nm,比表面积为200-1000m2/g,而密度可低达3kg/m3,室温导热系数可低达0.012W/(m·k)。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。

二氧化硅气凝胶的制备方法主要为由二氧化硅前体如水玻璃或四乙氧基硅烷(TEOS)制备湿凝胶,然后在不破坏其微观结构的情况下通过除去湿凝胶中的液体组分制备气凝胶。二氧化硅气凝胶可以分为粉末、颗粒和整料三种典型形式。

由于二氧化硅气凝胶吸收水分时凝胶结构特性和物理性能降低,需要开发一种可以长久地防止吸收空气中的水分的方法,以便容易在工业中使用。目前已经提出通过在二氧化硅气凝胶表面进行疏水处理来制备具有长久疏水性的二氧化硅气凝胶的方法,通常通过使用表面改性剂制备具有疏水性的二氧化硅气凝胶。但是这种方法难以控制表面改性反应,生产率较低,得到的二氧化硅气凝胶疏水性和物理性能不佳。

有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法,该方法制备过程简单,通过加入乙基化-β-环糊精,能够参与到SiO2凝胶网络的形成,增强了纳米二氧化硅气凝胶的疏水性。

本发明的目的之二在于提供一种上述纳米二氧化硅气凝胶的制备方法制备得到的纳米二氧化硅气凝胶,通过采用上述方法得到的纳米二氧化硅气凝胶不仅物理性能优异,而且获得较高的疏水性。

为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

一种纳米二氧化硅气凝胶的制备方法,包括以下步骤:

(a)体系A与体系B按体积比1:(0.5~1)的比例充分混合,得到湿凝胶;

其中,体系A为有机硅源、溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液、酸和水以1:(10~50):(0.5~1):(2~8)的摩尔比混合得到的;

体系B为溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液、硅烷偶联剂、碱和水以10:(0.5~1):(0.05~0.2):(0.2~3)的摩尔比混合得到的;

(b)对步骤(a)的湿凝胶进行干燥处理,得到纳米二氧化硅气凝胶。

进一步,在本发明提供的技术方案的基础上,溶有乙基化-β-环糊精的低碳醇溶液中乙基化-β-环糊精的浓度为0.01~0.05g/mL,优选0.02~0.05g/mL,进一步优选0.02~0.04g/mL。

优选地,在本发明提供的技术方案的基础上,乙基化-β-环糊精通过以下方法制备得到:

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