[发明专利]从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法

权利要求书

1.从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取无花果果实，切片后冷冻干燥，然后在室温条件下将冻干果干用质量浓度为70%乙醇冷浸、超声辅助提取和过滤，经固液分离后，固体残渣风干并重复上述冷浸、超声辅助提取和过滤操作2-3次，然后将过滤滤液合并，放置过夜，滤去下层沉淀，将上清液蒸发浓缩后得到70%乙醇浸膏，备用；

步骤二、将步骤一得到的70%乙醇浸膏加水溶解至透明，然后在-4℃条件下冷藏陈放，冷藏陈放结束后除去不溶物，并将得到的清液分别用石油醚和乙酸乙酯进行提取，然后在50℃以下减压浓缩至得到相应浸膏，备用；

步骤三、取步骤二得到的乙酸乙酯浸膏，用乙酸乙酯再次溶解后，用硅胶柱分离纯化，湿法上样，然后依次用体积比为15:1、13:1、10:1、9:1、7:1、7:3、5:4、1:1、3:7、4:5、1:7、1:9的石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱，洗脱得到的馏分均采用TLC进行分析，合并相似馏分，共得到的馏分段1-8，备用；

步骤四、将步骤三得到的馏分段1运用常压柱色谱进行分离，梯度洗脱剂选用环己烷：乙酸乙酯10:1、8:2、6：4 和1：1作为梯度洗脱剂依次洗脱分离，合并收集馏分10份，将馏分在室温下放置，然后将有固体析出1-3馏分进行过滤，得到一个黄色固体粉末状化合物I；馏分5-9合并后经小硅胶柱环己烷：乙酸乙酯8:2、6：4 和1：1洗脱纯化，去除溶剂干燥后得到黄色透明胶状化合物Ⅱ；

将步骤三得到的馏分段3运用常压柱色谱进行分离，梯度洗脱剂依次为体积比为9:1、7:1和7:3的氯仿-甲醇溶液，梯度洗脱过程中收集馏分，并将馏分在室温下放置，经洗脱剂为7：1的氯仿-甲醇溶液洗脱出的馏分有固体析出，将有固体析出的馏分进行离心得到白色固体，将白色固体重结晶后得到化合物Ⅲ；

将步骤三得到的馏分段5运用常压柱色谱进行分离，梯度洗脱剂依次为体积比为9:1、7:3、1:1和3:7的环己烷：丙酮溶液，梯度洗脱过程中收集馏分，并将馏分在室温下放置，经洗脱剂为3:7的环己烷：丙酮溶液洗脱出的馏分有固体析出，将有固体析出的馏分进行离心得到白色残渣和母液，过滤后将透明溶液浓缩至干燥，得到淡黄色胶状化合物Ⅳ；

将步骤三得到的馏分段7运用常压柱色谱进行分离，梯度洗脱剂依次为10:1、9:1、7:3、1:1和3:7的环己烷：丙酮溶液，不断收集馏分后并将馏分在室温下放置，发现馏分3-11有固体洗出，将有固体析出的馏分合并进行离心得到白色固体，通过氯仿和甲醇重结晶，得到同分异构体化合物V和VI；将过滤后的母液继续放置，二次结晶被析出，收集固体合并，反复用氯仿淋洗，得到白色固体粉末状同分异构体化合物VII和VIII。

2.如权利要求1所述从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：所述步骤一中将冻干果干用其重量10-20倍的质量浓度为70%乙醇冷浸。

3.如权利要求1所述从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：所述步骤二中乙醇浸膏加10-20倍水溶解至透明，然后在-4℃条件下冷藏陈放12h。