[发明专利]从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法

说明书

本发明涉及一种从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法，包括以下步骤：一、取无花果果实制备70%乙醇浸膏；二、浸膏加水提取得到乙酸乙酯浸膏；三、乙酸乙酯浸膏用硅胶柱分离纯化，洗脱后合并相似组分得到馏分段1‑10；四、馏分段1中洗脱得到化合物I和II，馏分段3中洗脱得到化合物Ⅲ，馏分段5中洗脱得到化合物Ⅳ，馏分段4中洗脱得到化合物V和VI、VII和VIII。本发明从无花果中提取得到的8个化合物I‑VIII，其中化合物I、IV、V、VI、VII、VIII是新化合物，也是首次从无花果的果实中分离得到，为揭示无花果抗癌作用提供新的循证医学的科学证据，以及无花果作为功能性食品和抗癌辅助食品开发的特殊优质潜能。

技术领域

本发明涉及无花果中有效成分提取技术领域，具体涉及从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法。

背景技术

无花果属于桑科（Moraceae）无花果属（Ficus）的灌木或小乔木。其中法国布兰瑞克、新疆早黄、美利亚、中农红和日本紫果等无花果，均是我国无花果引进培育推广较广的优良品种，属于夏秋果兼用品种。该品种原产法国，树势中庸，果实较大，口感独特，风味香甜，几乎无病虫害，是生产绿色果品的最佳树种。我国无花果虽栽培历史悠久，但系统地开展无花果药食两用成分和技术研究工作起步较晚。自80年代初开始进行无花果的研究工作以来，随着各国科学家对无花果果品研究工作的进展，尤其对无花果药用价值和保健价值的逐步认识以及用于治疗癌症的研究进展，使人们对无花果的经济价值有了新的认识。本发明基于药食同源理论研究，即中医药认为许多食物既是食物也是药物，食物和药物同样能够防治疾病的传承，探究民“以食为药，以食代药”的功效成分，使其中中药与食物的共同有效成分或功效因子，即是食物疗法的基础，又可以用来防病治病。

发明内容

本发明的目的是提供一种从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法。

本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：从无花果中提取环氧化合物和酸酐的方法，包括以下步骤：

步骤一、取无花果果实，切片后冷冻干燥，然后在室温条件下将冻干果干用质量浓度为70%乙醇冷浸、超声辅助提取和过滤，经固液分离后，固体残渣风干并重复上述冷浸、超声辅助提取和过滤操作2-3次，然后将过滤滤液合并，放置过夜，滤去下层沉淀，将上清液蒸发浓缩后得到70%乙醇浸膏，备用；

步骤二、将步骤一得到的70%乙醇浸膏加水溶解至透明，然后在-4℃条件下冷藏陈放，冷藏陈放结束后除去不溶物，并将得到的清液分别用石油醚和乙酸乙酯进行提取，然后在50℃以下减压浓缩至得到相应浸膏，备用；

步骤三、取步骤二得到的乙酸乙酯浸膏，用乙酸乙酯再次溶解后，用硅胶柱分离纯化，湿法上样，然后依次用体积比为15:1、13:1、10:1、9:1、7:1、7:3、5:4、1:1、3:7、4:5、1:7、1:9的石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱，洗脱得到的馏分均采用TLC进行分析，合并相似馏分，共得到的馏分段1-8，备用；

步骤四、将步骤三得到的馏分段1运用常压柱色谱进行分离，梯度洗脱剂选用环己烷：乙酸乙酯10:1、8:2、6：4 和1：1作为梯度洗脱剂依次洗脱分离，合并收集馏分10份，将馏分在室温下放置，然后将有固体析出1-3馏分进行过滤，得到一个黄色固体粉末状化合物I（呋喃香豆素）；馏分5-9合并后经小硅胶柱环己烷：乙酸乙酯8:2、6：4 和1：1洗脱纯化，去除溶剂干燥后得到黄色透明胶状化合物Ⅱ（3-甲基，7-甲酰酯基，4-羟基吡喃香豆素），化合物I和Ⅱ的结构式如下：

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