[发明专利]一种清蒸黄精品质检测分析方法

权利要求书

1.一种清蒸黄精品质检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

取新鲜清蒸黄精，考察其外观色泽，有发黑变质、腐败的不合格；

合格的清蒸黄精样品，进一步检测清蒸黄精中5-HMF含量、薯蓣皂苷元含量、多糖含量、水溶性浸出物含量、灰分含量、水分含量；

（1）黄精中5-HMF含量测定：

101：对照品溶液配制，精密称取5-HMF对照品，用甲醇溶解制成对照品溶液，避光低温保存；

102：供试品溶液配制，精密称取黄精，加入10-20倍重量的甲醇超声提取10-30min，过滤，滤渣加10-20倍重量甲醇超声提取10-30min，过滤；合并滤液，定容；

103：采用HPLC测试对照品溶液和供试品溶液，计算得出黄精中5-HMF含量；

（2）黄精中薯蓣皂苷元含量测定，采用HPLC检测分析清蒸黄精中薯蓣皂苷元含量：

201：对照品溶液配制，精密称取薯蓣皂苷元对照品，用甲醇溶解制备成的对照品，避光1-6℃温保存；

202：供试品溶液配制，称取黄精粉末，加入10-20倍重量乙醇，摇匀，称重，加热回流2-5h，放冷，称重，用乙醇不足重量，摇匀，过滤；滤液浓缩至干，残渣加1-4mol/L的盐酸溶解，沸水回流2-5h，冷却，移至分液漏斗中，加入氯仿，萃取2-5次，合并氯仿溶液，减压浓缩至干，残渣加入甲醇溶解，定容至25mL容量瓶中，摇匀，得供试品溶液；

203：采用HPLC测试对照品溶液和供试品溶液，计算得出黄精中薯蓣皂苷元含量；

（3）多糖含量测定：

301：对照品溶液配制，精密称定无水葡萄糖，加水溶解，配制成多个梯度浓度的葡萄糖溶液；

302：样品溶液配制，取黄精样品，粉碎，干燥至恒重，加入乙醇回流提取1-3h，过滤，残渣用60-90v%乙醇洗涤2-4次，每次10mL；将残渣及滤纸，加水，加热回流1-3h，过滤，残渣用热水洗涤1-4次，每次10mL，合并滤液与洗液，放冷，转移至250mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL具塞干燥试管中，备用；

303：检测分析，采用UV2600紫外可见分光光度计测试对照品溶液和样品溶液吸光度，计算得出黄精中多糖含量。

2.如权利要求1所述清蒸黄精品质检测分析方法，其特征在于，步骤103中，HPLC色谱条件如下：依利特ODS-B色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈：1%磷酸水=5：95体积比；流速：1.0ml/min；检测波长：284nm；柱温：30℃；进样量10μL。

3.如权利要求1所述清蒸黄精品质检测分析方法，其特征在于，步骤1，黄精中5-HMF含量测定：

101：对照品溶液配制，精密称取5-HMF对照品，用甲醇溶解制成对照品溶液，避光低温保存；

102：供试品溶液配制，精密称取黄精，加入10mL甲醇超声提取10-30min，过滤，滤渣加10mL甲醇超声提取10-30min，过滤；合并滤液，定容至25mL量瓶中；

103：采用HPLC测试对照品溶液和供试品溶液，在如下色谱条件进行检测：依利特ODS-B色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈：1%磷酸水(5：95)；流速：1.0ml/min；检测波长：284nm；柱温：30℃；进样量10μL；

计算得出黄精中5-HMPF含量。

4.如权利要求1所述清蒸黄精品质检测分析方法，其特征在于，步骤203，色谱条件如下：依利特ODS-B色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈：水=96：4；流速：1.0 ml/min；检测波长：203nm；柱温：30℃；进样量为10μL。