[发明专利]一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法在审
| 申请号： | 201810056338.7 | 申请日： | 2018-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN108586261A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 郭晓坚;沈加春;姚林钢;李佳明 | 申请（专利权）人： | 盐城泛安化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/12 | 分类号： | C07C209/12;C07C209/84;C07C211/63 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四乙基氯化铵 高纯度 制备 二甲苯溶液 高压反应釜 氯乙烷 粗品 滴加 滤饼 制备方法步骤 反应液过滤 保温反应 产品纯度 趁热过滤 混合溶剂 搅拌溶解 生产效率 气阀 高压釜 内压力 三乙胺 戊二醇 溶剂 烘干 收率 水中 乙腈 过滤 通气 开放 | ||
1.一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1) 将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；
(2) 将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷-二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；
(3) 将步骤(2)所得反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将四乙基氯化铵粗品加入水中，于40~50℃下搅拌至大部分粗品溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置半小时后，过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。
2.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氯乙烷与二甲苯的质量比为15~20:100。
3.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂由质量比为1:3~5 的乙醚和二甲苯组成。
4.如权利要求1或3所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三乙胺、溶剂和氯乙烷-二甲苯溶液的质量比为1:20~25:20~30。
5.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氯乙烷-二甲苯溶液滴加时间为15~25分钟。
6.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的气体为氩气或氦气。
7.如权利要求1所述的高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的滤液、乙腈和戊二醇的质量比为1:4~6:6~9，所述戊二醇的质量为乙腈质量的1.5倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于盐城泛安化学有限公司，未经盐城泛安化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810056338.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
