[发明专利]一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)制备氯乙烷‑二甲苯溶液；(2)将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷‑二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3)将反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将粗品加入水中，于40~50℃下搅拌溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置，过滤，滤饼B烘干为高纯度四乙基氯化铵。本发明所提供的制备方法步骤简单，生产效率高，所得产品纯度和收率较高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法。

背景技术

四乙基氯化铵是季铵盐的一种，可形成各种形状的胶束，广泛应用于有机合成、沸石分子筛模板剂、纤维素的溶解与再生、不对称催化、苯胺的不对称烷基化和聚合等反应中。

专利CN1347872A中涉及到四乙基氯化铵的制备方法，其制备方法为：将表面活性剂、非离子溶剂和三乙胺置于一密闭容器中，密封后用惰性气体置换容器内空气至氧含量体积百分比低于1%后，再引入氯乙烷，在温度50~120℃下反应12~96小时后，冷却，分离出结晶产物即为四乙基氯化铵。该专利所采用的四乙基氯化铵制备方法生产效率低下，反应时间较长，且产品的纯度不高。因此，开发一种生产效率高，产品纯度高的四乙基氯化铵的制备方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，步骤简单，生产效率高，所得四乙基氯化铵纯度和收率较高，适合工业化生产。

本发明解决技术问题所采用的技术方案为：

一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；

(2) 将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷-二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；

(3) 将步骤(2)所得反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将四乙基氯化铵粗品加入水中，于40~50℃下搅拌至大部分粗品溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置半小时后，过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。

氯乙烷常温常压下为气体，现有技术中采用向含有三乙胺的反应液中通入氯乙烷气体的方法，本发明采用将氯乙烷溶于二甲苯中，再采用滴加的方式加入三乙胺中，相比于直接通入氯乙烷气体的方法，能大大增加反应物氯乙烷和三乙胺的碰撞几率，避免原料浪费。且采用滴加的方式加入，能使氯乙烷在反应液中快速分散，避免气液反应中局部氯乙烷的含量过高，而引起副反应，从而有利于提高产物的纯度。

氯乙烷溶于多种有机溶剂中，本发明采用二甲苯溶解氯乙烷，而高压釜中溶剂选用质量比为1:3~5 的乙醚和二甲苯的混合溶剂，是为了提高体系的反应温度，同时保证体系的均一性。1.5~3MPa下的高压反应有利于提高反应体系的反应温度，从而加快反应速率，而当高压釜内压力大于3MPa时，反应过于激烈，副产物增多。高温高压反应使得反应时间大大缩短。

由于四乙基氯化铵不溶于二甲苯和乙醚，当反应结束后，将反应液冷却，四乙基氯化铵粗品析出，经过滤，滤饼即为四乙基氯化铵粗品。四乙基氯化铵粗品中含有三乙胺、乙醚和副产物，将其加入水中，过滤可除去副产物，滤液中含有四乙基氯化铵、少量三乙胺、乙醚和水，将滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，三乙胺、乙醚和水溶于混合溶剂中，而四乙基氯化铵析出，再次过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。