[发明专利]含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法

权利要求书

1.一种含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)用天平称取干重为1.00-1.50g含硫氰酸盐、硫化物的含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，加入10mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V₁，将此碱性试样记为“A”待测；

(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；

(4)样品的测定：

预分析：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.3mL时还未到滴定终点，此时采用硝酸银滴定法，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定；当滴定体积小于0.3mL时采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；另外分取5mL碱性试样“A”进行比色；

1)当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时使用硝酸银滴定法：

取体积V₂为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.005mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V_a，同时滴定空白试样“B”，记下读数V₀，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；

2)当样品中氰化物的含量小于100mg/kg时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；

标准曲线的绘制：

取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；

试样“A”的测定：

吸取体积V₂为5.00mL试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V₂相应的总氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A₀。

2.根据权利要求1所述的一种含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液配制方法：称取10.0gEDTA-二钠溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀；浓度为20g/L的氢氧化钠溶液配制方法：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中；浓度为0.1mol/L的硝酸银标准溶液配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用。