[发明专利]含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法

说明书

本发明涉及一种含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法，属于固体废物中总氰化物测定技术领域。选择合理的称样量，使用乙醇作为分散剂，加入蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，加入硝酸银来掩蔽硫氰酸盐和硫化物的干扰，采用氢氧化钠溶液作为吸收液。当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，样品中氰化物的含量小于100mg/kg时，使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本发明成功的找到了乙醇作为分散剂和硝酸银作为掩蔽硫氰酸盐和硫化物的掩蔽剂。本方法能够准确的测定含硫氰酸盐、硫化物的含氰固体废物中总氰化物的含量。

技术领域

本发明属于固体废物中总氰化物测定技术领域，具体涉及含硫氰酸盐、硫化物的含氰固体废物中总氰化物的测定方法。

背景技术

在新环保法中把含氰固体废物列为危废名录，氰化物属于剧毒物质，它的准确检测非常重要，例如在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺产生的固体废物中含有氰化物，而且大部分还含有较高的硫氰酸盐和硫化物，硫氰酸盐的存在直接影响到总氰化物的准确测定，因为总氰化物测定的蒸馏过程中一部分硫氰化物会被蒸出，进入到吸收液中，比色时硫氰酸盐和氰一样会和显色剂直接反应生成最终的相同的蓝色染料，使得结果增高，很少量的硫氰酸盐就会产生很大的影响，必须将其去除，才能够准确测定。同样含硫化物的含氰固体废物测定总氰化物时，蒸馏时硫离子会进入到吸收液中影响测定结果，例如含氰固体废物中氰化物含量较高时，使用硝酸银滴定法测定时，如果样品中含硫化物会导致看不到滴定终点颜色而无法测定，而对于含氰较低的含氰固体废物采用比色法虽然会正常的显色，但测量结果偏低。

发明内容

本发明提供一种含硫氰酸盐、硫化物的固体废物中总氰化物的测定方法，以解决目前没有合理的掩蔽剂导致测量结果不准确的问题。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

(1)用天平称取干重为1.00-1.50g含硫氰酸盐、硫化物的含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，加入10mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA-二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；

(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V₁，将此碱性试样记为“A”待测；

(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；

(4)样品的测定：

预分析：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.3mL时还未到滴定终点，此时采用硝酸银滴定法，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定；当滴定体积小于0.3mL时采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；另外分取5mL碱性试样“A”进行比色；

1)当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时使用硝酸银滴定法：

取体积V₂为100mL试样“A”于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.005mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V_a，同时滴定空白试样“B”，记下读数V₀，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；